【国家标准】 粮油检验 芝麻油中芝麻素和芝麻林素的测定 高效液相色谱法

ICS 67.200.10 X 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 31579—2015 粮油检验 芝麻油中芝麻素和芝麻林素的测定 高效液相色谱法 （Inspection of grain and oils—Determination of sesamin and sesamolin in sesame oil—High performance liquid chromatography） 发布：2015-05-15 实施：2015-11-28 发布单位：国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家粮食局提出，由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC 270）归口。 本标准负责起草单位：上海市粮食科学研究所。 参加起草单位：上海三添食品有限公司、中国食品药品检定研究院食品化妆品检定所、中国标准化研究院食品与农业标准化研究所、安徽华安食品有限公司、东莞顶志食品有限公司、安徽国家农业标准化与监测中心。 主要起草人：曹文明、薛斌、陈凤香、曹进、丁宏、李坤威、何俊、徐彦辉、郭海英、袁超。 1 范围 本标准规定了采用高效液相色谱法测定芝麻油中芝麻素和芝麻林素的术语和定义、原理、试剂和耗材、仪器设备、试样制备、分析步骤、结果计算以及精密度。 本标准适用于芝麻香油、芝麻原油及成品芝麻油中芝麻素和芝麻林素的测定。 本方法检出限为：芝麻素0.01 mg/g，芝麻林素0.02 mg/g。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注明日期的引用文件，仅该版本适用于本文件；凡未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.1—2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2—2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008/ISO 3696:1987，MOD） GB/T 15687 动植物油脂试样的制备（GB/T 15687—2008/ISO 661:2003，IDT） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 芝麻素（sesamin） 又称芝麻脂素，是芝麻中主要的天然木脂素类物质之一。CAS编号：607-80-7；分子式：C20H18O6；分子量：354.35。分子结构见附录A。 3.2 芝麻林素（sesamolin） 又称芝麻酚林，是芝麻中主要的天然木脂素类物质之一。CAS编号：526-07-8；分子式：C20H18O7；分子量：370.35。分子结构见附录A。 4 原理 样品中的芝麻素和芝麻林素通过固相萃取技术进行提取、净化和富集后，采用高效液相色谱仪进行分离测定，并使用紫外检测器进行检测，采用外标法定量。 5 试剂和耗材 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 5.1 甲醇：色谱纯。 5.2 三氯甲烷。 5.3 丙酮。 5.4 环己烷。 5.5 正己烷。 5.6 异丙醇。 5.7 SPE上样液 正己烷与三氯甲烷按体积比70:30配制。取30 mL三氯甲烷加入70 mL正己烷中，混匀，现用现配。 5.8 SPE淋洗液 环己烷与丙酮按体积比90:10配制。取10 mL丙酮加入90 mL环己烷中，混匀，现用现配。 5.9 SPE洗脱液 环己烷与丙酮按体积比80:20配制。取20 mL丙酮加入80 mL环己烷中，混匀，现用现配。 5.10 流动相 甲醇与水按体积比75:25配制。取250 mL水加入750 mL甲醇中混匀，经0.45 μm滤膜过滤并脱气。 5.11 标准物质 芝麻素和芝麻林素标准品，纯度均不低于98%。 5.12 标准储备液 分别精确称取20 mg芝麻素和芝麻林素标准品，用甲醇溶解并转移至100 mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为200 mg/L的标准储备液，冷藏保存。 5.13 标准工作液 分别吸取芝麻素和芝麻林素标准储备液0.2 mL、0.4 mL、1 mL、2 mL和5 mL，用甲醇稀释至10 mL，配制成一系列混合标准工作液，其浓度分别为4 mg/L、8 mg/L、20 mg/L、40 mg/L和100 mg/L。