【其他行业标准】 蛋白粘胶纤维蛋白质含量试验方法

ICS 59.060.20 W50 中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T 50018—2013 蛋白粘胶纤维蛋白质含量试验方法 Determination of the protein content of the protein viscose fiber 2013-10-17 发布 2014-03-01 实施 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出，由上海市纺织工业技术监督所归口。 本标准起草单位：上海市纺织工业技术监督所、宜宾海丝特纤维有限责任公司、恒天海龙股份有限公司。 本标准主要起草人：陈小诚、吴雅萍、邓传东、马君志、申世红、李蓉玲、李昌垒。 1 范围 本标准规定了两种测定蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的试验方法，包括方法A——凯氏定氮法和方法B——次氮酸钠法。 本标准适用于蛋白粘胶纤维中蛋白质含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 4146.1 纺织品 化学纤维 第1部分：属名 GB/T 4146.3 纺织品 化学纤维 第3部分：检验术语 GB/T 6502 化学纤维长丝取样方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14334 化学纤维短纤维取样方法 3 术语和定义 GB/T 4146.1、GB/T 4146.3界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 蛋白粘胶纤维蛋白质含量（protein content of the protein viscose fiber） 指蛋白粘胶纤维中蛋白质的质量分数。 4 试验方法 4.1 方法A（凯氏定氮法） 4.1.1 原理 蛋白粘胶纤维在催化剂存在下与硫酸共同加热，使蛋白质分解。分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，经碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，再用硫酸或盐酸标准溶液滴定。根据标准溶液的消耗量并乘以换算系数，计算得到蛋白质含量。 4.1.2 试剂和材料 所用试剂均为分析纯，溶液以质量分数表示。实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的要求。 主要试剂如下： - 硫酸铜（CuSO4·5H2O） - 硫酸钾（K2SO4） - 硫酸（H2SO4） - 硼酸（H3BO3） - 氢氧化钠（NaOH） - 甲基红 - 溴甲酚绿 - 亚甲基蓝 - 乙醇（95%） - 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.0500 mol/L]或硫酸标准滴定溶液[c=0.0500 mol/L]（按GB/T 601配制和标定） 溶液配制： - 硼酸溶液（20 g/L）：称取20 g硼酸，加水溶解并稀释至1000 mL。 - 氢氧化钠溶液：称取45 g氢氧化钠溶于水，冷却后定容。 - 亚甲基蓝乙醇溶液（1 g/L）：称取0.1 g亚甲基蓝，用95%乙醇溶解并稀释至100 mL。 - 甲基红乙醇溶液：按规定浓度配制。 - 溴甲酚绿乙醇溶液：称取0.1 g溶解于95%乙醇并稀释至100 mL。 混合指示液： - 甲基红-亚甲基蓝混合指示液：按比例混合两种溶液并摇匀。 - 甲基红-溴甲酚绿混合指示液：按规定比例混合并摇匀。 4.1.3 仪器 - 凯氏烧瓶：容量500 mL - 可调式电炉 - 分析天平：分度值0.001 g - 定氮蒸馏装置 - 干燥箱（可保持规定温度） - 干燥器（内装变色硅胶） 4.1.4 取样 试样的取样应按相关标准进行，确保样品具有代表性。