【其他行业标准】 聚乙烯醇纤维 始溶温度试验方法

ICS 59.060.20 W50 中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T 50028—2015 聚乙烯醇纤维 始溶温度试验方法 Polyvinyl alcohol fiber—Test method for initial dissolve temperature 2015-07-14 发布 2016-01-01 实施 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出，由上海市纺织工业技术监督所归口。 本标准主要起草单位：中国石化集团四川维尼纶厂、安徽皖维高新材料股份有限公司、上海市纺织工业技术监督所、中国化学纤维工业协会。 本标准主要起草人：李彬、胡筠、唐成宏、李红杰、李增俊。 1 范围 本标准规定了聚乙烯醇纤维始溶温度的试验方法。 本标准适用于以聚乙烯醇树脂为原料的高强高模聚乙烯醇纤维及经缩醛化加工的聚乙烯醇纤维，其他聚乙烯醇纤维可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅适用于该版本；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19466.1 塑料 差示扫描量热法（DSC） 第1部分：通则 GB/T 19466.3 塑料 差示扫描量热法（DSC） 第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定 3 术语和定义 GB/T 19466.1、GB/T 19466.3界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 始溶温度（initial dissolve temperature） 在规定条件下，聚乙烯醇纤维在水中随温度升高开始溶解时对应的温度。 4 原理 采用差示扫描量热仪（DSC）进行程序升温，使一定质量的聚乙烯醇纤维在一定体积的蒸馏水中吸热并由固态开始溶解。根据测得的DSC曲线，以外推起始温度表征纤维的始溶温度。 5 仪器和工具 5.1 差示扫描量热仪（DSC），应满足以下性能要求： - 升温速率范围为0.5℃/min～20℃/min； - 温度控制精度在±0.5℃范围内，并可稳定保持至少60 min； - 可进行分段或程序升温； - 气体流量范围10 mL/min～50 mL/min，偏差控制在±10%； - 温度分辨率优于0.1℃，噪声低于0.5℃； - 能自动记录DSC曲线，并对曲线进行积分分析，误差小于2%； - 配备样品支持器组件。 5.2 样品皿：不锈钢材质，可密封，盖内衬硅橡胶密封圈，能承受测试过程中的压力。 5.3 分析天平：感量0.1 mg。 5.4 标准样品：如铟（熔点157℃，纯度≥99.9%）、锡（熔点231℃，纯度≥99.9%）。 5.5 气源：氮气，纯度≥99.99%。 5.6 试验用水：符合GB/T 6682规定的三级水。 5.7 其他工具：微量注射器（50 μL）、压盖机、镊子等。 6 试验条件 6.1 氮气流量：40 mL/min。 6.2 升温程序：起始温度40℃，终止温度140℃，升温速率15℃/min。 7 温度校准 7.1 试验前接通仪器电源至少1 h，使系统达到热平衡。 7.2 将两个相同质量的空样品皿置于样品支持器上，在设定条件下测量，DSC曲线应为直线。 7.3 取两个清洁样品皿，其中一个加入约5 mg标准样品并密封，另一个作为空白参比。 7.4 将样品皿置于仪器中，确保接触良好并盖好。 7.5 按设定条件进行升温测量，记录标准样品DSC曲线。 7.6 测试结束后冷却至室温，检查样品皿是否变形，如有变形应重新试验。 7.7 根据标准样品结果进行温度校准。注：应定期进行校准。 8 试验步骤 8.1 试验前接通仪器电源至少1 h。 8.2 使用空样品皿检查基线稳定性，DSC曲线应为直线。 8.3 取两个清洁样品皿，其中一个作为试样皿，称取（5.0±0.1）mg短纤维试样，加入其中，并用微量注射器加入约30 μL蒸馏水。