【其他行业标准】 化学纤维 二氧化钛含量试验方法

ICS 59.060.20 W50 中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T 50027—2015 化学纤维 二氧化钛含量试验方法 Man-made fibres Test method for determination of the titanium dioxide content 2015-07-14 发布 2016-01-01 实施 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出，由上海市纺织工业技术监督所归口。 本标准起草单位：上海市纺织工业技术监督所、江苏太仓振辉化纤有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、中国石化仪征化纤有限责任公司、中国石化上海石油化工股份有限公司、广东新会美达锦纶股份有限公司、广州纤维产品检测研究院、荣盛石化股份有限公司、浙江恒逸高新材料有限公司、浙江华峰氨纶股份有限公司、江苏国望高科纤维有限公司、桐昆集团股份有限公司。 本标准主要起草人：王丽莉、李红杰、翟昊、李卫东、甘森清、黄晖、何少锋、谢剑飞、陈国刚、李强、李晓庆、郝应超、孙燕琳。 警告：使用本标准的人员应具备正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者应采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规要求。 1 范围 本标准规定了采用分光光度法测定二氧化钛含量的试验方法。 本标准适用于添加二氧化钛消光剂的本色化学纤维，其他类型的化学纤维可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅适用于该版本；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 3921 纺织品 色牢度试验 耐洗色牢度 GB/T 4146.1 纺织品 化学纤维 第1部分：属名 GB/T 4146.3 纺织品 化学纤维 第3部分：检验术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 GB/T 4146.1 和 GB/T 4146.3 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 试样在加热条件下，用浓硫酸和适量过氧化氢进行消解。以四价离子状态存在的钛在强酸溶液中与过氧化氢形成络合物，用分光光度计在410 nm波长处测定其吸光度，并据此计算二氧化钛含量。 5 试剂 实验室用水应为三级水，符合GB/T 6682的规定。 5.1 中性肥皂粉：符合GB/T 3921规定。 5.2 乙醚、甲醇、石油醚等：分析纯。 5.3 二氧化钛：纯度99.9%，光谱纯。 5.4 浓硫酸：密度约1.84 g/mL，分析纯。 5.5 硫酸铵（(NH4)2SO4）：分析纯。 5.6 过氧化氢（H2O2）：分析纯。 5.7 硫酸溶液：5 mol/L。 5.8 过氧化氢溶液：3%。 6 设备和仪器 6.1 可见分光光度计：可在410 nm波长处测定吸光度，配备3 cm或其他适用比色皿。 6.2 天平：最小分度值0.1 mg。 6.3 加热装置：可调节温度。 6.4 容量瓶：100 mL。 6.5 刻度移液管：2 mL、5 mL、10 mL。 6.6 烧瓶：凯氏分解烧瓶或250 mL三角烧瓶。 6.7 烧杯：100 mL。 6.8 试剂瓶：1000 mL。 6.9 试样袋：由涤纶长丝制成，带抽带的网袋，应保证清洗液可进入且试样不流失，使用前经去离子水多次煮洗并烘干，质量已知。 6.10 洗涤槽：带加热装置或超声波系统，能够控制或监测水温。 6.11 密闭称量容器：200 mL～250 mL，质量已知。 6.12 实验室离心机。 6.13 烘箱：带强制通风装置，控温精度±3℃。 6.14 干燥器：内装变色硅胶干燥剂。 6.15 索氏萃取器：容积200 mL。 6.16 无灰滤纸。 7 试样的处理 7.1 试样称取 称取约5 g未清洁的纤维试样，精确至0.01 g。若为已清洁并烘干的试样，可直接进行后续试验。 7.2 试样清洁 7.2.1 方法A：中性皂液洗涤法 7.2.1.1 按每升水加入5 g中性肥皂粉配制皂液，皂液质量应不少于试样质量的25倍。 7.2.1.2 将试样置于试样袋中，放入皂液中洗涤： - 使用加热洗涤槽时，皂液温度保持在85℃，连续搅动30 min； - 然后加入85℃热水继续洗涤，直至除去全部泡沫和污垢； - 使用超声波洗涤槽时，在常温条件下进行，并注意水温变化，必要时暂停设备，使试样在皂液中浸泡。