【其他行业标准】 化纤磷系阻燃产品 磷含量试验方法

ICS 59.060.20 W50 中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T 50021—2014 化纤磷系阻燃产品 磷含量试验方法 Phosphorus flame-retardant chemical fiber products—Determination of the phosphorus content 2014-07-09 发布 2014-11-01 实施 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出，由上海市纺织工业技术监督所归口。 本标准起草单位：上海市纺织工业技术监督所、大加利（太仓）质量技术检测中心有限公司、太仓振辉化纤有限公司、上海市纤维检验所、浙江古纤道新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：刘慧杰、徐逸群、杨民、翟昊、谭玉静、周爱萍、吴雅萍。 警告：使用本标准的人员应具备正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者应采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规要求。 1 范围 本标准规定了化纤磷系阻燃产品中磷含量的试验方法，包括方法A——磷钼蓝分光光度法和方法B——等离子发射光谱法（ICP法）。 本标准适用于化纤磷系阻燃产品中磷含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅适用于该版本；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 4146.1 纺织品 化学纤维 第1部分：属名 GB/T 4146.3 纺织品 化学纤维 第3部分：检验术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 GB/T 4146.1、GB/T 4146.3界定的术语和定义适用于本文件。 4 试验方法 4.1 方法A（磷钼蓝分光光度法） 4.1.1 原理 采用硫酸-过氧化氢消解试样，破坏有机物并将磷酸盐转化为正磷酸盐。在硫酸介质中，正磷酸盐与钼酸铵和抗坏血酸反应生成磷钼酸盐（钼蓝）。用分光光度法在825 nm波长处测定其吸光度。在一定范围内，磷含量与吸光度符合朗伯-比尔定律，根据吸光度计算磷含量。 4.1.2 试剂 4.1.2.1 所用试剂均为分析纯，溶液浓度以质量分数表示（乙醇95%为体积分数）。实验室用水应符合GB/T 6682中三级水要求。 4.1.2.2 硫酸：密度约1.84 g/mL。 4.1.2.3 过氧化氢：质量分数约30%。 4.1.2.4 抗坏血酸溶液（50 g/L）：称取5 g抗坏血酸溶于100 mL水中，若溶液变黄需重新配制。 4.1.2.5 氢氧化钠溶液（10 mol/L）：称取40 g氢氧化钠溶于水并定容至100 mL。 4.1.2.6 硫酸溶液（约10 mol/L）：量取600 mL硫酸缓慢加入水中，冷却后混匀。 4.1.2.7 钼酸铵溶液（10.6 g/L）：称取10.6 g钼酸铵四水合物溶于水，加入500 mL硫酸溶液，冷却后定容至1000 mL，避光保存。 4.1.2.8 磷标准储备溶液（100 μg/mL）：称取经110℃干燥至恒重的磷酸二氢钾（约0.4393 g）溶于水并定容至1000 mL。 4.1.2.9 磷标准工作液（10.0 μg/mL）：取10 mL储备液稀释至100 mL。 4.1.2.10 酚酞指示液（10 g/L）：称取1 g酚酞溶于乙醇（95%）并定容至100 mL。 4.1.3 设备和仪器 4.1.3.1 容量瓶：100 mL、250 mL、1000 mL。 4.1.3.2 三角烧瓶：100 mL。 4.1.3.3 吸量管：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、15 mL、25 mL。 4.1.3.4 冷水浴：温度控制在10℃～25℃。 4.1.3.5 沸水浴。 4.1.3.6 分光光度计：波长可调至825 nm，配1 cm或其他适用比色皿。 4.1.3.7 天平：精度0.1 mg。 4.1.3.8 可调封闭式电炉（最大功率约1.5 kW）。 注：所有玻璃器皿应避免含磷污染，建议使用前用稀酸浸泡处理。 4.1.4 分析步骤 4.1.4.1 标准曲线的绘制 取7只100 mL三角烧瓶，分别加入不同体积的磷标准工作液（如0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL等），按规定步骤进行显色反应并测定吸光度，绘制标准曲线。