【其他行业标准】 果汁中水的稳定氧同位素比值（18O/16O）测定方法 同位素平衡交换法

ICS67.080.10 分类号：X50 备案号：51147-2015 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4855-2015 果汁中水的稳定氧同位素比值（18O/16O）测定方法 同位素平衡交换法 Determination of the oxygen isotope ratio (18O/16O) of water in fruit juices - Method using isotopic equilibrium exchange reaction 2015-07-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 2016-01-01实施 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、农夫山泉股份有限公司、康师傅中央研究所。本标准主要起草人：钟其顶、徐胜、章鹏、王道兵。本标准为首次制定。 1 范围 本标准规定了果汁（浓缩果汁除外）中水的稳定氧同位素比值（18O/16O）的测定方法。本标准适用于果汁及果汁饮料中水的稳定氧同位素比值（18O/16O）的测定，不适用于浓缩果汁中的稳定氧同位素比值测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。 3 符号和缩略语 180/16O：稳定氧同位素比值，是18O与16O的原子丰度之比。 δ18O：样品稳定氧同位素比值相对于参考物质的千分差。 VSMOW：维也纳标准平均海洋水，是稳定氧同位素比值国际基准物质。 SLAP：标准南极轻降水，其δ18O VSMOW = -55.50‰，用于构建测定尺度的参考物质。 IRMS：稳定同位素比值质谱仪。 4 原理 果汁中的水与二氧化碳发生同位素交换反应：CO2 + H2 18O ⇌ C18O2 + H2O。待反应达到平衡后，通过IRMS测定二氧化碳中氧同位素比值，并计算得到样品水中18O含量。 5 在线平衡交换联用稳定同位素比值质谱法（第1法） 5.1 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 5.1.1 参考物质：国际原子能机构或国家认可的同类标准物质。 5.1.2 电解铜丝。 5.1.3 炭黑。 5.1.4 无水乙醇。 5.1.5 氦气（He）：纯度≥99.999%。 5.1.6 二氧化碳气体（CO2）：纯度≥99.99%。 5.1.7 二氧化碳-氢气混合气：二氧化碳体积分数0.3%。 5.2 仪器和设备 IRMS稳定同位素比值质谱仪：精度优于0.05‰，配连续流进样系统。 全自动水-二氧化碳平衡装置：配自动进样器。 微量移液枪：1000 μL。 硼硅玻璃样品瓶：12 mL。 电子天平：感量0.01 mg。 5.3 分析步骤 5.3.1 试样制备 分别取450 μL参考物质与450 μL样品加入样品瓶中，加入50 μL无水乙醇、0.1–0.2 mg电解铜丝及1.0–1.5 mg炭黑。密封后通入二氧化碳-氢气混合气5 min以置换空气。置于平衡装置中进行同位素交换反应24 h～50 h，得到平衡后二氧化碳气体待测。 5.3.2 测定 将IRMS调至正常工作状态，通过平衡装置将参考物质生成的二氧化碳气体导入IRMS测定，重复8～10次，取后6次平均值作为结果[(18O/16O)R]。同法测定样品生成的二氧化碳气体，取后6次平均值作为结果[(18O/16O)SA]。