【其他行业标准】 葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（18O/16O）测定方法 同位素平衡交换法

ICS 67.080.10 分类号：X50 备案号：52205-2015 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4853-2015 葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（18O/16O）测定方法 同位素平衡交换法 Determination of the oxygen isotope ratio (18O/16O) of water in wines - Method using isotopic equilibrium exchange reaction 2015-10-10发布 中华人民共和国工业和信息化部 2016-03-01实施 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、中国食品有限公司、中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局、北京龙徽酿酒有限公司。本标准主要起草人：钟其顶、武竹英、孙建平、田玲、梁学军。本标准为首次发布。 1 范围 本标准规定了应用同位素平衡交换法测定葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（18O/16O）的方法。本标准适用于葡萄酒中水的稳定氧同位素比值测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用本文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。 3 符号和缩略语 18O/16O：稳定氧同位素比值，为18O与16O的原子丰度之比。 δ18O：样品稳定氧同位素比值相对于参考物质的千分差。 VSMOW：维也纳标准平均海洋水，是国际稳定氧同位素基准物质。 SLAP：标准南极轻降水，与VSMOW共同构建同位素测量尺度的参考物质。 IRMS：稳定同位素比值质谱仪（Isotope Ratio Mass Spectrometry）。 4 原理 葡萄酒中的水与二氧化碳发生同位素交换反应：CO2 + H2 18O ⇌ C18O2 + H2O。反应达到平衡后，使用IRMS测定二氧化碳中的稳定氧同位素比值，并通过计算得到样品水中的18O含量。 5 在线平衡交换联用稳定同位素比值质谱法（第1法） 5.1 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 5.1.1 参考物质：国际原子能机构或国家标准物质管理委员会认可的同类参考物质。 5.1.2 电解铜丝。 5.1.3 炭黑。 5.1.4 无水乙醇。 5.1.5 氦气（He）：纯度≥99.999%。 5.1.6 二氧化碳气体（CO2）：纯度≥99.99%。 5.1.7 二氧化碳-氢气混合气：二氧化碳体积分数0.3%。 5.2 仪器和设备 稳定同位素比值质谱仪（IRMS）：分析精度优于0.05‰，配连续流进样接口。 全自动水-二氧化碳平衡装置：配套自动进样系统。 微量移液枪：1000 μL。 硼硅玻璃样品瓶：12 mL。 电子天平：感量0.01 mg。 5.3 分析步骤 5.3.1 试样制备 分别取500 μL参考物质与500 μL样品置于独立样品瓶中，加入电解铜丝（0.1–0.2 mg）和炭黑（1.0–1.5 mg）。密封后通入二氧化碳-氢气混合气5 min以置换空气。将样品置于平衡装置中进行同位素交换反应24 h～50 h，获得平衡后二氧化碳气体待测。 5.3.2 测定 将IRMS调至正常工作状态，通过平衡装置将参考物质生成的二氧化碳气体导入IRMS测定，连续测定8～10次，取后6次平均值作为测定结果[(18O/16O)R]。同法测定样品生成的二氧化碳气体，取后6次平均值作为测定结果[(18O/16O)S]。