【其他行业标准】 高纯铌化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T896-2013
高纯锯化学分析方法
痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methodsforchemicalanalysis ofhighpurityniobium-Determinationoftraceimpurityelementcontent-Inductivelycoupledplasma mass spectrometry2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T896—2013
本标准起草单位：北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司。
本标准主要起草人：张殿凯、李艳芬、刘英、孙泽明、童坚、藏慕文、张江峰、邱平、文英1
1范围
高纯锯化学分析方法
痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
YS/T896—2013
本标准规定了高纯锯中锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钻、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、钼、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅和铋量的测定方法。本标准适用于高纯锯中痕量杂质的测定。测定范围：0.0001%～0.010%。2方法提要
试料用硝酸和氢氟酸溶解，以内标进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3试剂
除非另有说明，分析中所用的试剂均为优级纯；所用水为一级水。3.1氢氟酸（p=1.16g/mL）。
3.2硝酸（p=1.42g/mL）。
3.3硝酸（1+1)。
3.4锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、钼、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅、和单元素标准贮存溶液（国家标准样品/国家标准物质），质量浓度为1000μg/mL。3.5混合标准溶液A：分别移取10.00mL各元素标准贮存溶液（元素除外）（3.4）于1000mL塑料容量瓶中，补加2mL氢氟酸（3.1)，20mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钻、镍、铜、锌、镓、砷、锶、、钼、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅、各10g。3.6混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A（3.5）于100mL塑料容量瓶中，补加2mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钻、镍、铜、锌、、砷、锶、锆、钼、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅、铋各1g，用时现配。3.7佬内标溶液：移取1.00mL佬元素标准贮存溶液（3.4）于1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg。
4仪器
4.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8u（在10%峰高处）；配备耐氢氟酸进样系统；配备能够消除干扰离子如”Ar'H*、Ar*和Ar\O+等的部件。4.2各元素测定同位素见表1。
YS/T896—2013
同位素质量数
试样加工成边长不超过2mm的碎屑。分析步骤
称取0.10g试样，精确至0.0001g.测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3
空白试验
随同试料做空白试验。
溶液的制备
试料溶液的制备
同位素质量数
同位质量数
将试料（6.1)置于50mL塑料烧杯中，加人少量水，2mL硝酸（3.2）、2mL氢氟酸（3.1).加热使试料完全溶解，冷却，移入100mL塑料容量瓶中，加人1.00mL内标溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。
标准系列溶液的制备
移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液B(3.i)于一系列100mL塑料容量瓶中，分别加入1.00mL内标溶液（3.7)，用水稀释至刻度，混匀。6.5测量
于电感耦合等离子体质谱仪上，仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表1所六推荐的2
YS/T896—2013
同位素质量数，用配制好的标准系列溶液（6.4.2）进行标准化或校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制标准系列溶液进行标准化，6.5.2测定分析试液（6.4.1)及空白试液。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素质量浓度。
分析结果的计算
各元素的含量以质量分数w（X)计，以%表示，按式（1)计算：w(x)
式中：
(px-p。).V×109
Px——计算机输出的分析试液中待测元素的质量浓度单位为纳克每毫升（ng/mL)；-计算机输出的空白试验溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；P。
：一分析试液的体积，单位为毫升（mL)；一试料的质量，单位为克(g)。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列相对允许差。表2
含量范围（X)/%
0.0001~0.C003
>0.0003~0.0006
>0.0006~0.0015免费标准bzxz.net
>0.0015~0.0030
>0.003~0.005
>0.005~0.010
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；
使用的标准（包括发布或出版年号)；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
—试验日期。
相对允许差RD/%
（1）
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打印H期：2014年4月9HF009A
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痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
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开本880×1230
数8千字
2014年3月第一版
2014年3月多，一次印
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