【其他行业标准】 钴化学分析方法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 281.10--2011
代替YS/T281.10—1994
钴化学分析方法
第10部分：镍量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of cobalt-Part 10:Determination of nickel content-Flame atomic absorption spectrometry2011-1:2-20 发布
易小牛标准保姆
中化臣#和国工业和信自化部
2012-07-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
钻化学分析方法
第10部分：镍量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T 281.10—2011
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）网址www.spc.net.cn
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开本880×12301/16印张0.5字数9千字2012年8月第一版：
2012年8月第一次印刷
书号：155066·2-23872定价14.00元由本社发行中心调换
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YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：第1部分：铁量的测定
第2部分：铝量的测定
第3部分：硅量的测定
第4部分：砷量的测定
一第5部分：磷量的测定
第6部分：镁量的测定
-第7部分：锌量的测定
第8部分：镉量的测定
第9部分：铅量的测定
磺基水杨酸分光光度法
铬天青S分光光度法
钼蓝分光光度法
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火焰原子吸收光谱法
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火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
-第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法-第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋、锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T 281.10—2011
第16部分：砷、、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第10部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YS/T281.10-1994《钻化学分析方法YS/T281.10一1994相比，本部分主要有如下变化：测定下限由0.004%修改为0.002%；火焰原子吸收光谱法测定镍量》。与-对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；补充了对试验报告的要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：江苏凯力克钻业股份有限公司。本部分参加起草单位：金川集团有限公司、北京有色金属研究总院、深圳市格林美高新技术股份有限公司。
本部分主要起草人：伍一根、吕庆成、张继红、杨萍、陈云红、周继峰、曹卉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T281.10—1994。
钴化学分析方法
第10部分：镍量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T281.10-2011
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T281的本部分规定了钻中镍含量的测定方法。本部分适用于钻中镍含量的测定。测定范围：0.0020%～0.60%。2方法提要
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，在波长232.0nm处测定镍的吸光度。
在标准溶液中应含有与试料溶液相同浓度的钻基体。3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。
3.1金属钻(wc≥99.98%，Wni<0.0002%)。3.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。3.3硝酸(1十1)，优级纯。
3.4硝酸（1十19），优级纯。
3.5镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wni>99.95%）于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.3），加热溶解完全，加20mL水，煮沸1min，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，用硝酸(3.4)定容，混匀。此溶液1mL含1mg镍。3.6镍标准溶液：移取25.00mL镍标准贮存溶液（3.5)于500mL容量瓶中，用硝酸（3.4)定容度，混匀。此溶液1mL含50μg镍。
3.7钻基体溶液：称取10g金属钻（3.1)置于400mL烧杯中，加水覆盖试样，分次加人60mL硝酸(3.3)，盖上表面皿，加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。移人100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含100mg钻。4仪器
原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：最低灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.08μg/mL。建筑321---标准查询下载网
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YS/T 281.10—2011
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。5.2空白试验
称取金属钻（3.1），随同试料做空白试验。表1试料量和测定时的分取
镍含量（WNi）/%
0.0020~0.025
>0.025～0.20
>0.20~0.60
5.3测定
试料质量（mo）/g
加人硝酸（3.3)量/mL
分取试液体积(V,)/mL
5.3.1将试料(5.1)置于400mL烧杯中，加水覆盖试样，按表1分次加人硝酸（3.3)，溶解完全后，微沸驱除氮的氧化物，冷至室温。移入100mL(V。)容量瓶中，以水定容，混匀。当镍含量大于0.025%时，按表1要求分取试液于100mL容量瓶中，以水定容，混匀后待测。5.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，与标准溶液系列同时，以硝酸（3.4)调零，测量试液的吸光度，减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出镍的质量浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1wn；为0.0020%~0.025%时的工作曲线：分别移取0mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL镍标准溶液（3.6)于组100mL容量瓶中，加入20mL钻溶液（3.7)和3mL硝酸（3.3），以水定容，摇匀。在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以镍的质量浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.4.2wn为>0.025%～0.20%时的工作曲线：分别移取0mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL镍标准溶液（3.6)于组100mL容量瓶中，加人4mL钻溶液（3.7）和3mL硝酸（3.3），以水定容，摇匀，以下按照5.4.1进行。5.4.3Wi为0.20%~0.60%时的工作曲线：分别移取0mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL镍标准溶液（3.6）于一组100mL容量瓶中，加人1ml钻溶液（3.7）和3mL硝酸（3.3），以水定容，混匀，以下按5.4.1的规定进行。6分析结果的计算
按下式计算镍的质量分数，结果以%表示：2
式中：
e.V。.V2 X10-6
×100%
自工作曲线上查得的镍的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）试液的总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克(g)；
试液的分取体积，单位为毫升（mL)；测定时的体积，单位为毫升（mL）。所得结果保留两位有效数字。
7精密度
7.1重复性
YS/T281.10—2011
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
2重复性限
7.2再现性Www.bzxZ.net
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9试验报告
试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）；建筑321---标准查询下载网
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分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
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打印日期：2012年8月20日F009A版权专有侵权必究
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