【其他行业标准】 钴化学分析方法 第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T281.7—2011
代替YS/T281.7-1994
钴化学分析方法
第7部分：锌量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analvsis of cobalt--Part 7:Determination of zinc content-Flame atomic absorption spectrometry2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
YS/T281一2011《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定
第3部分：硅量的测定
第4部分：砷量的测定
第5部分：磷量的测定
第6部分：镁量的测定
第7.部分：锌量的测定
铬天青S分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
火焰原子吸收光谱法此内容来自标准下载网
火焰原子吸收光谱法
第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定
火焰原子吸收光谱法
第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法．第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T281.7—2011
第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第7部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YS/T281.7一1994《钻化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锌量》。与YS/T281.7--1994相比，本部分主要有如下变化：一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；—补充了对试验报告的要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：金川集团有限公司。本部分参加起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人：张兰生、李希凯、吕庆成、张继红、吴亚辉、谢柏华、范娟惠、李满芝、冯先进、姜求韬。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 281.7—1994。
钴化学分析方法
第7部分：锌量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T 2B1.7—2011
誉告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健廉措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T281的本部分规定了钻中锌含量的测定方法。本部分适用于钴中锌含量的测定。测定范围：0.00080%～0.0080%。2方法提要
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，测量锌的吸光度。在标准溶液中应含有与试料溶液相同浓度的钻基体。3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。
3.1金属钻（wc≥99.98%，wzn<0.0001%）。3.2硝酸（p=1.42g/mL）.优级纯。3.3硝酸(1+1)。
3.4硝酸(1+19)。
3.5锌标准贮存溶液：称取0.5000g金属锌（wzm>99.95%），置于400mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.3），盖上表血，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水清洗表皿及杯壁，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。上述溶液1mL含500μg锌。3.6锌标准溶液：移取5.00mL锌标准贮存溶液（3.5），置于250mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含10g锌。
4仪器
原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.005ug/mL。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%；用最低浓度的标准溶液（不是零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不1
YS/T281.7—2011
超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。'5分析步
5.1试料
称取试样1.00g（m。），精确至0.0001g。5.2空白试验
称取金属钴（3.1），随向试料做空白试验。5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，加足够的水覆盖试料，分次加入20mL硝酸（3.3），盖上表血，溶解试料。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸发至湿盐状。用约20mL水吹洗表及杯壁，加热至盐类完全溶解，取下，冷至室温。移入100mL容量瓶中（V。），以水定容，混匀。5.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸（3.4）调零，测量试液的吸光度，减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌的质量浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1分别称取六份金属钴（3.1)1.00g，置于组250mL烧杯中，以下按5.3.1的规定操作，分别移入100mL容量瓶中。
5.4.2分别移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL锌标准溶液（3.6）于溶液(5.4.1)中，以水定容，混匀。
5.4.3在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液（5.4.2）的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以锌的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析续果的计算
按下式计算锌的质量分数，结果以%表示：wa = e: Vo× 10-
×100%
式中：
β一自工作曲线上查得的锌的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V。—试液的总体积，单位为毫升(mL)；m。-—试料的质量，单位为克(g)。所得结果保留两位有效数字。
7精密度
7. 1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得：
再现性
重复性限
0. 000 80
YS/T 281.7--2011
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得：
2再现性限
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9试验报告
试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T281.7-2011
中华人民共和国有色金属
行业标准
钴化学分析方法
第7部分：锌的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T281.7-2011
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2012年8月第一版2012年8月第一次印刷*
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