【其他行业标准】 纺织上浆用聚丙烯酸类浆料试验方法 残留单体含量测定

中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T 10017—2011 纺织上浆用聚丙烯酸类浆料试验方法 残留单体含量测定 Testing method for polyacrylic sizes used in textile warp sizing—Determination of residual monomer content 2011-05-18发布 2011-08-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业协会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会棉纺织印染分技术委员会（SAC/TC209/SC2）归口。 本标准起草单位：上海齐力助剂有限公司、中国棉纺织行业协会、上海市纺织工业技术监督所。 本标准主要起草人：邢金国、唐永波、万国江、王玉琦、罗晓静、张宝庆。 1 范围 本标准规定了纺织上浆用聚丙烯酸类浆料残留单体含量测定的试验方法。 本标准适用于纺织上浆用聚丙烯酸类浆料残留单体含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 本方法以溴化钾-溴酸钾体系测定残留单体中的双键为基础。溴酸钾与溴化钾反应生成溴，溴与残留单体分子中的双键发生加成反应，过量溴再与碘化钾作用释放碘，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，通过计算溴值表示残留单体含量。 4 设备和用具 4.1 天平：称量范围100g以上，分度值0.0001g。 4.2 碘量瓶：250mL。 4.3 容量瓶：1000mL。 4.4 酸式滴定管：50mL。 4.5 移液管：25mL。 5 试剂准备 5.1 硫代硫酸钠（AR级） 5.2 溴化钾（AR级） 5.3 溴酸钾（AR级） 5.4 盐酸（AR级） 5.5 碘化钾（AR级） 5.6 十二烷基硫酸钠（AR级） 5.7 可溶性淀粉（AR级） 5.8 一次蒸馏水 6 操作程序 6.1 配制0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液，按GB/T 601执行并标定。 6.2 配制0.01mol/L溴标准溶液，用溴化钾和溴酸钾按GB/T 601执行并标定。 6.3 配制1:1盐酸溶液：50mL盐酸加50mL蒸馏水稀释备用。 6.4 配制10%碘化钾溶液：10g碘化钾加水定容至100g。 6.5 配制1%可溶性淀粉指示剂：1.15g淀粉加水至100g，加热溶解均匀。 6.6 称取0.4g～0.6g试样（精确至0.0001g），加50mL蒸馏水溶解于250mL碘量瓶中，加入0.3g十二烷基硫酸钠，摇匀。 6.7 用移液管加入25mL 0.01mol/L溴标准溶液。 6.8 加入10mL 1:1盐酸溶液，摇匀后密封，加碘化钾溶液封口，暗处静置30min。 6.9 加入10mL 10%碘化钾溶液，用0.05mol/L硫代硫酸钠滴定至近终点，加入淀粉指示剂后继续滴定至蓝色消失，30s不变色为终点。 6.10 用蒸馏水代替试样做空白试验。 6.11 对同一样品进行平行试验。 7 结果计算 7.1 残留单体含量以溴值表示，按式（1）计算，并按GB/T 8170修约至一位小数： X = (V0 - V) × c × 0.0799 / m × 100% 式中：X为残留单体含量（溴值，%）；V0为空白消耗硫代硫酸钠体积（mL）；V为试样消耗体积（mL）；c为硫代硫酸钠浓度（mol/L）；m为试样质量（g）。 7.2 两次平行测定结果相对偏差率按规定计算，相对偏差率不大于15.0%时取用结果，否则重新试验。