【其他行业标准】 锑精矿化学分析方法 第11部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T556.11—2011
锑精矿化学分析方法
第11部分：镉量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of antimony concentrates-Part 11:Determination of cadmium content-Flame atomic absorption spectrometric method2011-12-20 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
本部分是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。YS/T556《锑精矿化学分析方法》共有16个部分：第1部分：锑量的测定
第2部分：砷量的测定
第3部分：铅量的测定
硫酸铈滴定法；
溴酸钾滴定法；
火焰原子吸收光谱法；
第4部分：湿存水量的测定重量法；第5部分：锌量的测定
第6部分：硒量的测定
第7部分：汞量的测定
第8部分：硫量的测定
一第9部分：金量的测定
火焰原子吸收光谱法；
氢化物发生-原子荧光光谱法；
原子荧光光谱法；
燃烧中和法；
火试金法；
第10部分：铜量的测定
第11部分：镉量的测定
-第12部分：铋量的测定
第13部分：镍量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
第14部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法；
YS/T 556.11---2011
第16部分：铅、锌、铜、镉、镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第11部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。本部分起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分主要起草人：汤淑芳、刘春峰、刘玮、戴凤英、刘天平、毛晓红、宋应球。I
1范围
锦精矿化学分析方法
第11部分：镉量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T556本部分规定了锑精矿中镉量的测定方法。本部分适用于锑精矿中镉量的测定。测定范围为0.0010%～0.050%。2方法提要
YS/T556.11—2011
试料用盐酸、硝酸、高氯酸溶解后，加氢溴酸挥发除锑，在盐酸（1十19)介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上波长228.8nm处测量的吸光度。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氟化氢铵。
3.2盐酸(p=1.19g/mL)。
3.3硝酸（p=1.42g/mL）。
3.4氢溴酸（p=1.38g/mL）。
3.5高氯酸（p=1.68g/mL）。
3.6盐酸(1+1)。
3.7硝酸(1+1)。
3.8镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wca≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（1十1），加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镉1.000mg。3.9标准溶液：移取5.00mL镉标准贮存溶液（3.8)于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镉10 μg。4仪器
原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。-特征浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.014μg/mL。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。
一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标1
YS/T556.11—2011
准溶液平均吸光度的0.5%。
原子吸收光谱仪的参考工作条件：—波长228.8nm；下载标准就来标准下载网
贫燃火焰。
5试样
5.1试样粒度应小于0.100mm。
5.2试样应在100℃105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确到0.0001g。表1称样量及稀释体积
镉量/%
0.0010～0.010
>0.010~0.050
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试料/g
定容用盐酸体积/mL
试液体积/mL
6.3.1将试料（5.1)置于200mL烧杯中，以少量水润湿，加人10mL盐酸（3.2），盖上表皿，置于电热板上加热溶解数分钟，驱除硫化氢，加入5mL盐酸（3.2）、5mL硝酸（3.3），继续加热溶解并蒸干（注）。取下冷却，加人2mL盐酸（3.2）、5mL氢溴酸（3.4），低温加热蒸干，挥发除锑，继续加入3mL氢漠酸(3.4），蒸干，加入5mL盐酸（3.2)蒸干，赶尽氢溴酸。加入10mL盐酸（3.6），用水冲洗表血及杯壁，煮沸使可溶性盐类溶解，取下冷却。按表1移入相应体积的容量瓶中，以水定容，摇匀，静置。注1：若试料中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵注2：若试料中碳含量较高时，需加人5mL～10mL高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，蒸发至高氯酸烟管尽后再挥发除锑。
6.3.2使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL镉标准溶液3.9)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.6），以水定容，摇匀。6.4.2在与试液测定相同条件下，以水调零，测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以镉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线2
7分析结果的计算
按式(1)计算镉的质量分数Wcd，数值以%表示：Wca
式中：
-自工作曲线上查得的镉浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液（6.3.1)体积，单位为毫升（mL）；V
试料的质量，单位为克（g）。
所得结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
YS/T556.11—2011
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r），以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。表3再现性限
9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样替代），每周或每两周验证一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。
YS/T 556.11-2011
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行业标准
锑精矿化学分析方法
第11部分：镉的测定
火焰原子吸收光谱法
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2012年6月第一版
2012年6月第一次印刷
书号：155066·2-23645
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