【其他行业标准】 锑精矿化学分析方法 第12部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T556.12-2011
锑精矿化学分析方法
第12部分：铋量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of antimony concentrates-Part 12:Determination of bismuth content-Flame atomic absorption spectrometric method2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
锑精矿化学分析方法
第12部分：铋量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T556.12—2011
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2012年6月第一次印刷
2012年6月第一版
书号：155066·2-23646
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本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。YS/T556《锑精矿化学分析方法》共有16个部分：硫酸铈滴定法；
第1部分：锑量的测定
第2部分：砷量的测定
第3部分：铅量的测定
溴酸钾滴定法；
火焰原子吸收光谱法；
第4部分：湿存水量的测定重量法；第5部分：锌量的测定
第6部分：硒量的测定
第7部分：汞量的测定
第8部分：硫量的测定
第9部分：金量的测定
第10部分：铜量的测定
第11部分：镉量的测定
第12部分：铋量的测定
第13部分：镍量的测定
第14部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法；
氢化物发生-原子荧光光谱法；
原子荧光光谱法；
燃烧中和法；
火试金法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
YS/T556.12—2011
第16部分：铅、锌、铜、镉、镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第12部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、湖南辰州矿业股份有限公司、广西有色金属集团河池鑫华冶炼有限公司。
本部分主要起草人：宋应球、崔德海、姚兴娜、陈殿耿、王皓莹、李进、张志科、陆振溢。I
1范围
精矿化学分析方法
第12部分：铋量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T556的本部分规定了锑精矿中铋量的测定方法。本部分适用于锑精矿中铋量的测定。测定范围为0.0010%～0.050%。2方法提要
YS/T556.12—2011
试料用王水溶解，在硫酸介质中，控制适当温度，加人盐酸-氢溴酸挥发除锑，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处测量铋的吸光度。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。
3.2硝酸(p=1.42g/mL）。
3.3 硫酸(p=1.84 g/mL)。
3.4氢漠酸（p=1.48g/mL)。
3.5盐酸(1+1)。
3.6硝酸(1+1)。
3.7硝酸(1+9)。
3.8硫酸(1十1)。
3.9盐酸-氢溴酸：等体积盐酸(3.1)和氢溴酸(3.4)混合配制。3.10标准溶液
3.10.1铋标准贮存溶液
称取1.0000g金属铋（wBi≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.6），盖上表面血，微热溶解清亮，用硝酸（3.7)洗涤表面皿及杯壁，冷却。移人1000mL容量瓶中，用硝酸（3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铋1mg。3.10.2铋标准溶液
移取50.00mL铋标准贮存溶液（3.10.1）于500mL容量瓶中，加入50mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铋100μg。4仪器
原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：YS/T556.12—2011
灵敏度：在与测量基本相一致的溶液中，铋的特征浓度不应大于0.25μg/mL。精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.00%，用最低浓度（不是零浓度）标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%。
工作曲线线性：将工作曲线等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。
原子吸收光谱仪的参考工作条件：波长223.1nm；
贫燃火焰。
5试样
5.1试样粒度应小于0.100mm。
5.2试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量及测定体积
铋的质量分数/
0.0010~0.0050
>0.00500.020
>0.020~~0.050
6.2测定次数
试料量/
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
测定体积/
补加盐酸体积/
6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加人8mL盐酸（3.1），盖上表面皿，于电炉上微沸驱除硫化氢（保持体积5mL～6mL），取下稍冷，缓缓加入2mL硝酸（3.2）、3mL硫酸（3.8），低温加热至刚冒硫酸白烟,取下冷却。6.4.2沿杯壁加人5mL盐酸-氢溴酸（3.9），低温加热至刚冒硫酸白烟，冷却。重复两次，最后一次冒尽硫酸白烟，冷却。加人1mL盐酸（3.1），用少量水吹洗烧杯壁，微热，冷却至室温。6.4.3按表1规定的测定体积移人容量瓶中，补加盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀，静置。6.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪计波长223.1nm处，以水调零，测量溶液的吸光度，减2
去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应铋的质量浓度。6.5工作曲线的绘制
YS/T 556.12—2011
6.5.1移取0mL、1.0mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铋标准溶液(3.10.2)分别置于一组100mL的容量瓶中，加入10mL盐酸（3.1)，以水稀释至刻度，混匀。6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铋浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
按(1)式计算铋的质量分数WBi，数值以%表示：WBi
式中：
P.V×10-6
一自工作曲线上查得的铋的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g)。bzxz.net
所得结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
·（1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
注：铋的质量分数为0.0010%时的重复性限按0.0004%计算。8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
注：铋的质量分数为0.0010%时的再现性限按0.0005%计算，0.019
YS/T556.12—2011
9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法工程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。版权专有侵权必究
书号：155066·2-23646
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