【其他行业标准】 纺织品 禁用偶氮染料快速筛选方法 气相色谱-质谱法

ICS 59.080.01 W04 FZ 中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T01133—2016 纺织品：禁用偶氮染料快速筛选方法（气相色谱-质谱法） Textile—Rapid screening method of the banned azo colorants—Gas chromatography-mass spectrometry method 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1）归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、江苏省检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：钱凯、董绍伟、丁友超、吴丽娜、汤娟、周佳、齐琰、曹锡忠。 警告：使用本标准的人员应具备正规实验室工作经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者应采取必要的安全与健康防护措施，并符合相关法规要求。 1 范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定纺织品中可分解产生致癌芳香胺（见附录A）的快速筛选方法。 本标准适用于经印染加工的各种纺织产品。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 17592 纺织品禁用偶氮染料的测定 GB/T 23344 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定 3 原理 试样在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解，释放可能存在的致癌芳香胺，经乙酸乙酯萃取后，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MSD）检测。根据保留时间和质谱进行定性，并采用内标法定量。 4 试剂和材料 4.1 通则：除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T 6682三级水要求。 4.2 甲醇 4.3 乙酸乙酯 4.4 柠檬酸盐缓冲液（0.06 mol/L，pH=6.0）：取12.526g柠檬酸与6.320g氢氧化钠溶于水并定容至1000mL。 4.5 连二亚硫酸钠溶液（200 mg/mL）：现配现用。 4.6 无水硫酸钠 4.7 混合芳香胺标准储备溶液（1000 mg/L） 4.8 混合芳香胺标准工作溶液（20 mg/L） 4.9 内标储备溶液（1000 mg/L）：2,4,5-三氯苯胺 4.10 内标工作溶液（2 mg/L） 4.11 混合标准工作溶液（2 mg/L） 5 仪器和设备 反应器（约60 mL，密闭玻璃容器）；恒温水浴（70±2℃）；机械振荡器（约150次/min）；气相色谱-质谱联用仪（GC/MSD）；天平（0.01 g及0.1 mg）；移液管（0.2 mL、1.0 mL）。 6 分析步骤 6.1 试样制备与处理 取代表性试样剪成约5mm×5mm碎片并混匀，称取1.0g试样（精确至0.01g）置于反应器中，加入17mL预热至70±2℃的柠檬酸盐缓冲液，密闭振摇使试样完全浸润，在70±2℃水浴中保温20min。随后加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液并立即密闭振摇，再在70±2℃条件下保温20min，冷却至室温后进行萃取分析。