【其他行业标准】 聚丙烯纤维及制品无机填料含量测定方法

ICS 59.080.01 W04 FZ/T 01141—2017 中华人民共和国纺织行业标准 聚丙烯纤维及制品无机填料含量测定方法 Method for determination of inorganic filler content of polypropylene fiber or its products 发布：2017-11-07 实施：2018-04-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出，由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会（SAC/TC209/SC1）归口。本标准起草单位包括广州纤维产品检测研究院、中纺标检验认证有限公司、中国产业用纺织品行业协会。本标准主要起草人包括王向钦、刘飞飞、李桂梅、张鹏等。 1 范围 本标准规定了测定聚丙烯纤维及制品中无机填料总量的两种方法：灰化-络合滴定法（方法A）和热重分析法（方法B），其中方法A可进一步测定碳酸钙含量。 本标准适用于以聚丙烯（PP）为原料制成的纤维、非织造布等产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 27761—2011 热重分析仪失重和剩余量的试验方法 3 术语和定义 3.1 无机填料（inorganic filler） 在纤维制造过程中添加的无机物，主要以碳酸钙（CaCO₃）为主，也可能含有高岭土、硅灰石、二氧化钛、蒙脱土、白英石等成分。 3.2 热重分析（thermogravimetric analysis, TGA） 在程序控温和一定气氛下，测量试样质量与温度或时间关系的一种技术。 4 原理 4.1 灰化-络合滴定法（方法A） 在马弗炉中对试样进行高温灼烧，使有机物分解后称量残留物质量，得到无机物总量，再用稀盐酸溶解残留物，通过络合滴定测定碳酸钙含量。 4.2 热重分析法（方法B） 根据有机物与无机物分解温度不同，通过升温过程中试样质量变化测定无机填料总含量。 5 灰化-络合滴定法（方法A） 5.1 设备与器具 5.1.1 分析天平：分度值0.1 mg。 5.1.2 烘箱：可加热至105 ℃，温度偏差±2 ℃。 5.1.3 马弗炉：工作温度室温至800 ℃以上，控温范围500 ℃±10 ℃、800 ℃±50 ℃。 5.1.4 碱式滴定管：50 mL。 5.1.5 容量瓶：100 mL、500 mL、1000 mL。 5.1.6 干燥器：硅胶干燥剂。 5.1.7 锥形瓶：250 mL。 5.1.8 瓷坩埚：50 mL。 5.1.9 移液管：25 mL。 5.1.10 称量瓶、量筒、烧杯等。 5.2 试剂 所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水，标准滴定溶液按GB/T 601制备，其他按GB/T 603制备。 5.2.1 氢氧化钾溶液（100 g/L）：10 g氢氧化钾溶于水定容至100 mL。 5.2.2 钙指示剂：0.1 g钙指示剂与10 g氯化钠研磨均匀。 5.2.3 氧化锌：工作基准试剂。 5.2.4 稀盐酸（10%）：浓盐酸120 mL稀释至500 mL。 5.2.5 甲基红乙醇溶液（0.025%）：0.01 g甲基红溶于无水乙醇至40 g。 5.2.6 氨水溶液：浓氨水40 mL稀释至100 mL。 5.2.7 三乙醇胺（1+3）：1体积三乙醇胺加3体积水。 5.2.8 铬黑T指示剂：0.1 g铬黑T与10 g氯化钠研磨。 5.2.9 氨-氯化铵缓冲液（pH=10）：氯化铵5.4 g、浓氨水35 mL，加水定容至100 mL。 5.2.10 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05…（原文未完）]