【GB国家标准】 化学试剂结晶点测定通用方法

ICS 71.040.30 G60 中华人民共和国国家标准 GB/T 618-2006（代替 GB/T 618-1988） 化学试剂 结晶点测定通用方法 Chemical reagent - General method for the determination of crystallizing point (ISO 6353-1:1982 Reagents for chemical analysis Part 1 General test methods, NEQ) 2006-11-03发布 2007-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 前言 本标准与 ISO 6353-1:1982《化学分析试剂 第1部分：通用试验方法》的一致性程度为非等效。 本标准代替 GB/T 618-1988《化学试剂 结晶点测定通用方法》。与1988年版相比主要变化如下： ——增加了规范性引用文件； ——完善了样品结晶点的测定方法； ——取消了附录A。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：天津化学试剂有限公司。 本标准参加起草单位：宜兴市第二化学试剂厂。 本标准主要起草人：孙连喜、王菁、陆正辉。 本标准于1965年首次发布，1977年第一次修订，1988年第二次修订。 1 范围 本标准规定了用双套管法测定结晶点的通用方法。 本标准适用于结晶点在-7℃～70℃范围内的有机试剂结晶点的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有修改单或修订版均不适用于本标准，但鼓励各方研究是否使用其最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 JG 130 工作用玻璃液体温度计 3 术语和定义 结晶点 crystallizing point：液体在冷却过程中由液态转变为固态时的相变温度。 4 方法原理 冷却液态样品，当液体中有结晶生成时，体系中固体与液体共存并达到平衡，温度保持不变。在规定实验条件下，观察样品在结晶过程中的温度变化，即可测得其结晶点。 5 仪器 5.1 结晶点测定装置 结晶点测定装置如图1所示，包括套管、结晶管、测量温度计、搅拌器和胶塞等部件。 5.1.1 套管 套管内径约28 mm。 5.1.2 结晶管 结晶管外径约25 mm，长度约150 mm，壁厚约2 mm。 5.1.3 测量温度计 测量温度计应符合 JG 130 要求，并选用分度值为0.1℃的全浸式水银温度计，其量程应适合被测样品结晶点范围。 5.1.4 搅拌器 搅拌器由玻璃或不锈钢制成，为直径约20 mm的环形结构。 5.2 冷却浴 冷却浴由装有水、冰水或冰盐水的烧杯及普通温度计组成。 5.3 热浴 热浴由烧杯、普通温度计及可控温加热装置组成。 6 测定 将固体样品在高于其熔点的热浴中熔化，并加热至高于结晶点约10℃后转入结晶管中，高度约60 mm。插入搅拌器与测温计，使温度计水银球距管底约15 mm，不得接触管壁。 将结晶管置于低于结晶点5℃～7℃的冷却浴中。当温度降至低于结晶点3℃～5℃时开始搅拌并观察温度变化。 当出现结晶时停止搅拌，此时温度上升并稳定在某一最高值，该温度即为结晶点。 若无过冷现象，则在降温过程中出现的恒定温度即为结晶点。 若样品不易结晶，可加入晶种促进结晶以测定其结晶点。