【GB国家标准】 化学试剂结晶点测定通用方法

ICS71.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T618-2006
代替GB/T618-1988
化学试剂
结晶点测定通用方法
Chemical reagent
General method for the determination of crystallizing point(ISO6353-1.1982,Reagentsfor chemical analysisPart l.General test methods,NEQ2006-11-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-06-01实施
GB/T618-—2006
本标准与ISO6353-1：1982《化学分析试剂第1部分：通用试验方法》的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T618-—1988《化学试剂结晶点测定通用方法》，与GB/T618—1988相比主要变化如下：
-增加了规范性引用文件（本版的第2章）；—完善了样品结晶点的测定方法（1988年版的第5章；本版的第6章）；—取消了附录A（1988年版）。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。本标准起草单位：天津化学试剂有限公司。本标准参加起草单位：宜兴市第二化学试剂厂。本标准主要起草人：孙连喜、王菁、陆正辉。本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订、1988年第二次修订。I
1范围
化学试剂
结晶点测定通用方法
本标准规定了用双套管法测定结晶点的通用方法。本标准适用于结晶点在一7℃～70℃范围内的有机试剂结晶点的测定。2规范性引用文件
GB/T618--2006
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。JG130工作用玻璃液体温度计
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。结晶点crystallizingpoint
液体在冷却过程中由液态转变为固态时的相变温度。4方法原理
冷却液态样品，当液体中有结晶（固体）生成时，体系中固体、液体共存，两相成平衡，温度保持不变，在规定的实验条件下，观察液态样品在结晶过程中温度的变化，就可测出其结晶点。5仪器
5.1结晶点测定装置
结晶点测定装置见图1。
GB/T618—2006
一套管：
一结晶管：
测量温度计：
一搅拌器：
5胶塞，
5.1.1套管
套管内径约28mml
5.1.2结晶管bzxz.net
图结晶点测定装置示
统120mm壁厚2mms
结晶管的外径约25m
5.1.3测量温度计
测量温度计应符合JJG13的并选用分度值为0.1℃的全浸水银温度计，示值范围适合于所测样品的结晶点。
5.1.4搅拌器
搅拌器是用玻璃或不锈钢绕成直径约20-mm的环。5.2冷却浴
冷却浴由盛有合适的冷却液(水、冰水或冰盐水)的烧杯和普通温度计组成。5.3热浴
热浴由合适的烧杯，普通温度计及可控温的加热器组成。6测定
固体样品应在温度超过其熔点的热浴内将其熔化，并加热至高于结晶点约10℃。将样品倒人干燥的结晶管中，高度约为60mm，插人搅拌器装好测量温度计，使水银球至管底的距离约为15mm，勿使测量温度计接触管壁。装好套管，套管底部与结晶管底部的距离约为2mm，将结晶管连同套管一起置2
GB/T618—2006
于温度低于样品结晶点5℃~7℃的冷却浴中，当样品冷却至低于结晶点3℃～5℃时开始搅拌并观察温度。出现结晶时，停止揽拌，这时温度突然上升，至最高温度后停留一段时间不变，读取此温度，即为样品的结晶点。
若样品没有过冷现象，在温度下降过程中，结晶的析出温度出现一段时间的恒定，此恒定温度即为样品的结晶点。
若样品在一般冷却条件下不易结晶，可另取少量样品，在较低温度下使之结晶，取少许作为晶种加人样品中，即可测出其结晶点。GB/T618-2006
中华人民共和国
国家标准
化学试剂
结晶点测定通用方法
GB/T618-2006
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数6千字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷书号：155066·1-29006定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。