【GB国家标准】 化学试剂三氧化二砷

ICS71.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T673—2006
代替GB/T673-1984
化学试剂
三氧化二砷
Chemical reagent-Arsenic trioxide2006-09-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-04-01实施
本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别。GB/T673-—2006
本标准代替GB/T673—1984化学试剂三氧化二碑》，与GB/T673-1984相比主要变化如下：三氧化二碑（A52O）含量的测定方法中，为了降低测定误差，调整了样品称取量（由0.15g改为0.18g），调整后的滴定体积约为35mL；氢氧化钠溶液的浓度由\[c(NaOH）=1mol/L］”改为“40g/L”，将中和用的硫酸溶液的浓度由“c（1/2HSO,）=1mol/L]\改为“5%\［1984年版的2.1，本版的5.2]；
铁测定方法，将磺基水杨酸比色法改为“化学试剂铁测定通用方法（1，10-菲琳比色法）”[1984年版的2.2.6，本版的5.8]。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。本标准起草单位：北京化学试剂研究所、湖南省化学试剂产品质量监督检验授权站。本标准主要起草人：郝玉林、尹跃群。本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订、1984年第二次修订。注意一
1范围
化学试剂
一三氧化二砷是剧毒品。
三氧化二砷
本标准规定了化学试剂三氧化二砷的规格，试验方法，检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂三氧化二神的检验。2规范性引用文件
GB/T6732006
下列文件中的条款通过本
本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601
GB/T602
GB/T60
化学试剂标准滴定浴液的制备
化学试剂杂质测定用标准落液的制备（ISO6853-1：1982，NQ）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO63531：1982，NEQ）化学试剂采样及验收规则
GB/T619
GB/T3O1983化学试剂阳极溶出伏安法通则分析实验室用水规格和试验方法（eqISo3696：1987）GB/T66
GB/T972-1988化学试剂
火焰原子吸收光谱法通则（neqISO6358-1：1982）GB/T9738
GB15345
HG/T3484
3性状
化学试剂
铁测定通用方法（eqvISo6353-1：1982）化学试剂包装及标志
化学试剂
分子式：AsC
标准玻璃乳浊液和澄清度标准
相对分子质量：9
84（根据1997年国际相对原子质量）本试剂为白色未是形结晶粉末，易升华。剧毒。微溶于水，溶于稀盐酸、碱金属的氢氧化物或碳酸盐溶液中。
4规格
三氧化二砷的规格见表1。
三氧化二碑（AsO,），w/%
澄清度试验
氨水不溶物，w/%
灼烧残渣，w/%
氯化物(CI)，w/%
硫化物(S)，W/%
优级纯
《0.0001
分析纯
化学纯
≤0.0002
GB/T673—2006
硒(Se),w/%
铁(Fe)w/%
铜(Cu)，w/%
银(Ag)，w/%
(Sb）：w/%
铅(Pb)，w%
5试验方法
5.1一般规定
表1(续）
优级纯
分析纯
化学纯
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。本标准中所用溶液以（%）表示的均为质量分数。5.2含量
称取0.18g预先在硫酸干燥器中干燥至恒量的样品，精确至0.0001g.置于碘量瓶中，加5mL氢氧化钠溶液（40g/L）溶解，加50mL水，加2滴酚酸指示液（10g/L），用硫酸溶液（5%）滴定至粉红色消失，加3g碳酸氢钠及2mL淀粉指示液（10g/L），用碘标准滴定溶液Lc（1/21z）=0.1mo1/L滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。三氧化二砷的质量分数w，数值以“%”表示，按式（1)计算：(V/-V)XeXM×100
m×1000
V,——碘标准漓定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；V，—空白试验碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)：M——三氧化二摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/4AszO）=49.46]；m
一样品质量的数值，单位为克(g)。5.3澄清度试验
..（1)
称取10g样品，加65mL水及35mL氨水，加热溶解。其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准：
优级纯
分析纯
化学纯·
5.4氨水不溶物
1号：
：3号：
：4号。
将测定澄清度试验（5.3）的溶液，用已在105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量的玻璃滤埚（孔径为5μm~15μm）过滤，以温热的氨水（2.5%）洗涤滤渣至洗液无砷离子反应。检测方法是：取少许滤液，用盐酸溶液（15%）调至酸性，加饱和硫化氢溶液，如不出现黄色沉淀，则说明溶液中已无神离子。
将玻璃滤于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得大于：优级纯
分析纯
化学纯
...1.0mg:
5.5灼烧残渣
GB/T673--2006
称取5g样品，置于已在800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒量的中，在通风橱中加热至样品完全升华，于800℃土50℃的高温炉中灼烧至恒量。残渣质量不得大于：优级纯、分析纯
化学纯
保留残渣用于铁的测定。
5.6氯化物
...1.0mg
称取0.5g样品，加3mL氨水（10%）及5mL水，加热溶解，冷却，用硝酸溶液（25%）中和（必要时过滤），稀释至20mL，加2mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量氯化物的标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.7硫化物
0.010mgCl;
..0.025mgCl
0.050mgCl。
称取1g样品，溶于10mL氢氧化钠溶液（100g/L）中，加0.1mL乙酸铅溶液（50g/L），摇勾。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量硫化物的标准溶液：优级纯
分析纯、化学纯
与样品同时同样处理。
按GB/T3914—1983的规定测定。5.8.1仪器及条件
工作电极：玻碳电极；
预电解电位：-0.1V：
扫描电位范围：-0.1V~+1.3V：
溶出峰电位：+1.05V。
5.8.2测定方法
..0..001mgS;
0.002mgS。
称取0.1g样品，置于石英杯中，加5mL硝酸、1mL盐酸，于水浴上微热至反应停止，再于水浴上蒸发至近干。加人30mL高氯酸溶液（0.1mol/L），准确加人0.006mg金（Au），按GB/T3914一1983中6.1的规定，从“通人适当时间氮气”开始。按GB/T3914—1983中6.2的规定计算。5.9铁
于灼烧残渣（5.5）中，加2mL盐酸溶液（15%），在水浴上加热至残渣溶解，稀释至50mL，取10mL，稀释至约15mL，将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。0.005mgFe
0.010mgFe;
.0.020mgFe.
GB/T673-—2006
按GB/T3914—1983的规定测定。5.10.1仪器及条件
预电解电位：-0.8V；
扫描电位范围：-0.8V~0.1V；
溶出峰电位：-0.35V。
5.10.2测定方法
称取0.2g样品，加15mL盐酸溶液（20%），温热溶解，冷却，用盐酸溶液（20%）稀释至20mL。优级纯取10mL、分析纯取5mL、化学纯取2.5mL，在水封中蒸于。加30mL酒石酸溶液（75g/L），继续微热10min，冷却。用氨水调至pH=8.0±0.1，按GB/T3914—983中6.1的规定，从“通人适当时间氮气”开始。必要时校正空
。按GBT3914-1983中6.8的规定计算按GB/T9723-1988规定测定
5.11.1仪器条件C
光源：银空心阴极烤
波长：328.0
火焰：乙炔
5.11.2测定方
称取25
4份，按GB/2
，加100ml氧氧化钠溶液（100g/L），加热溶解，冷却，稀释至100mL，取20mL，共-1988中62.2的规定侧定.
称取0.5样品，温热溶手50mL盐酸溶液（20%）中，冷动优级纯、务析纯取5mL，化学纯取1.5mL，用盐酸溶液（20%）稀释室10mL。加0.2mL亚硝酸钠溶液（100g/L)，摇匀，放置2min，加0.3ml饱和尿，冷却，播动至无气泡产生，稀释至25mL如5mL苯或甲）及0.5mL孔雀石绿溶液(2g/L）独min。有机层所晕绿色香得深子标准比色溶液。可制备是取10mL盐酸溶液20%）及含下列数量锑的标准潜液：标准比色溶液的
0025/mgSl;
与同体积试液同时同样处理。
按GB/T3914—1983的规定测定。5.13.1仪器及条件
预电解电位：-0.8V；
扫描电位范围：-0.8V~0.1V
溶出峰电位：-0.53V。
5.13.2测定方法
同5.10.2。
6检验规则
按GB/T619的规定进行采样及验收。4
0075mgSb
7包装及标志
按GB/T15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第2、3、4类；
内包装形式：NBY-4、NBY-5；
隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；外包装形式：WB-1；
标签应注明：“剧毒品”。此内容来自标准下载网
GB/T673—2006
GB/T673-2006
中华人民共和国
国家标准
化学试剂三氧化二碑
GB/T673—2006
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75
字数10千字
2007年3月第一版
2007年3月第一次印刷
书号：155066：1-29012定价-14.00元由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（01068533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。