【GB国家标准】 化学试剂沸点测定通用方法

ICS71.040.30
中华人民共和国国家标准bZxz.net
GB/T616—-2006
代替GB/T616—1988
化学试剂
沸点测定通用方法
Chemicalreagent-
General method for the determination of boiling point2006-11-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-06-01实施
GB/T616——2006
』沸点测定通用方法》，与GB/T616—1988相比主要变化本标准代替GB/T616—1988《化学试剂如下，
增加了规范性引用文件（本版的第2章）；完善了方法原理（1988年版第2章；本版的第3章）；测量温度计改用全浸式水银温度计（1988年版的3.4；本版的4.1.4）；加热介质由硫酸改为硅油（1988年版的4.1；本版的4.1)；增加了气压计的要求（本版的4.2）；完善了沸点校正的计算（1988年版4.3、4.4；本版的第6章）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。本标准主要起草人：陈浩云、陈红。本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订、1988年第二次修订。1
1范围
化学试剂
沸点测定通用方法
本标准规定了液体有机试剂沸点测定的通用方法。本标准适用于受热易分解、氧化的液体有机试剂的沸点测定。2规范性引用文件
GB/T616—2006
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T615—2006化学试剂沸程测定通用方法（ISO6353-1：1982,NEQ）JJG130工作用玻璃液体温度计
JJG272空盒气压表和空盒气压计3方法原理
当液体温度升高时，其蒸气压随之增加，当液体的蒸气压与大气压相等时，开始沸腾。在标准状态下（1013.25hPa，0℃）液体的沸腾温度即为该液体的沸点。4仪器
4.1沸点测定装置
沸点测定装置见图1。
GB/T616—2006
三口圆底烧瓶
试管：
一胶塞：
一测量温度性
—辅助温度计
一温度计a
沸点测定装置示意图
三口圆底烧瓶，减管及测量温度计以胶塞连接，测量温度计下端与试管液面相距20mm。将辅助温度计附在测量温度计上，使其水银球在测量温度计露出胶塞外的水银柱中部。烧瓶中注人约为其体积二分之一的硅油。
4.1.1三口圆底烧瓶
三口圆底烧瓶的有效容积为500mL。4.1.2试管
试管长190mm~20gmt，距试管口约15mm处有一直径为2mm的侧孔。4.1.3胶塞
胶塞的外侧具有出气槽。
4.1.4测量温度计和辅助温度计
测量温度计应符合JJG130的规定，并选用分度值为0.1℃的全浸式水银温度计，示值范围适合于所测样品的沸点温度，用辅助温度计对测量温度计在蒸馏过程中露出塞外部分的水银柱进行校正。辅助温度计的温度范围为0℃～50℃，分度值为1℃4.2气压计
气压计应符合JJG272的规定。
5测定
量取适量样品，注入试管中，其液面略低于烧瓶中硅油的液面。加热，当温度上升到某一定值并在相当时间内保持不变时，此温度即为待测样品的沸点。同时记录室温及气压。2
6计算
6.1气压的校正
6.1.1温度校正
按GB/T615—2006中6.1.1.1的规定校正。6.1.2纬度校正
按GB/T615—2006中6.1.1.2的规定校正。6.2沸点随气压的变化值
GB/T616—-2006
沸点随气压的变化值△t，数值以℃”表示，按GB/T615—2006中6.1.2式（2)计算。6.3测量温度计读数的校正
温度计露出塞外部分的水银柱度数的校正值△t，数值以“℃”表示，按式（1)计算：△t=0.00016(t,-t)(t,-t)
式中：
一观测气压下的沸点温度，单位为摄氏度（℃）；t
t一一露出塞外部分的水银柱的平均温度（该温度由辅助温度计测得），单位为摄氏度（℃C）：t——胶塞上沿处水银柱读数，单位为摄氏度（℃）。6.4沸点
沸点t，数值以“℃”表示，按式（2)计算：t=t+A+At
式中：
t——同式(1);
△At—一沸点随气压的变化值，单位为摄氏度（℃）；At
一温度计露出塞外部分的水银柱度数的校正值，单位为摄氏度（℃）。（1)
GB/T616-2006
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沸点测定通用方法
GB/T616—2006
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2007年3月第一版
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