【GB国家标准】 化学试剂沸点测定通用方法

ICS71.040.30 G60 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 616—2006 代替 GB/T 616—1988 化学试剂 沸点测定通用方法 Chemical reagent - General method for the determination of boiling point 2006-11-03发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 2007-06-01实施 发布 前言 本标准代替 GB/T 616—1988《化学试剂 沸点测定通用方法》。与GB/T 616—1988相比主要变化如下： ——增加了规范性引用文件（第2章）； ——完善了方法原理（1988年版第2章；本版第3章）； ——测量温度计改用全浸式水银温度计（1988年版3.4；本版4.1.4）； ——加热介质由硫酸改为硅油（1988年版4.1；本版4.1）； ——增加了气压计的要求（本版4.2）； ——完善了沸点校正计算方法（1988年版4.3、4.4；本版第6章）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。 本标准主要起草人：陈浩云、陈红。 本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订，1988年第二次修订。 1 范围 本标准规定了液体有机试剂沸点测定的通用方法。 本标准适用于受热易分解或氧化的液体有机试剂的沸点测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡注日期的引用文件，其随后所有修改单（不包括勘误内容）或修订版不适用于本标准，但鼓励使用最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 615—2006 化学试剂 沸程测定通用方法（ISO 6353-1:1982, NEQ） JJG 130 工作用玻璃液体温度计 JJG 272 空盒气压表和空盒气压计 3 方法原理 当液体温度升高时，其蒸气压随之增加。当液体蒸气压与大气压相等时，液体开始沸腾。在标准状态（1013.25 hPa，0℃）下的沸腾温度即为该液体的沸点。 4 仪器 4.1 沸点测定装置 沸点测定装置见图1。 装置由三口圆底烧瓶、试管、胶塞、测量温度计及辅助温度计等组成。测量温度计下端与试管液面相距约20 mm，烧瓶内注入约二分之一体积的硅油。 4.1.1 三口圆底烧瓶 有效容积为500 mL。 4.1.2 试管 长度约190 mm，距管口约15 mm处有一直径约2 mm的侧孔。 4.1.3 胶塞 外侧具有出气槽。 4.1.4 测量温度计和辅助温度计 测量温度计应符合JJG 130规定，选用分度值0.1℃的全浸式水银温度计，量程适用于样品沸点范围。辅助温度计用于校正露出胶塞外水银柱，温度范围0℃～50℃，分度值1℃。 4.2 气压计 气压计应符合JJG 272的规定。 5 测定 量取适量样品注入试管，使液面略低于烧瓶中硅油液面。加热至温度上升并在较长时间内保持稳定，此时温度即为样品沸点。同时记录室温及气压。 6 计算 6.1 气压校正 6.1.1 温度校正：按GB/T 615—2006中6.1.1.1规定执行。 6.1.2 纬度校正：按GB/T 615—2006中6.1.1.2规定执行。 6.2 沸点随气压变化值 △t按GB/T 615—2006中公式计算。 6.3 测量温度计读数校正 温度计露出部分水银柱校正值△t按式（1）计算： △t = 0.00016 (t1 - t2)(t1 - t3) 式中： t1——观测气压下沸点温度，单位℃； t2——露出胶塞外水银柱平均温度（由辅助温度计测得），单位℃； t3——胶塞上沿处水银柱读数，单位℃。 6.4 沸点计算 沸点t按式（2）计算： t = t1 + Δt + △t 式中： t1——观测沸点温度； Δt——沸点随气压变化校正值，单位℃； △t——温度计露出部分校正值，单位℃。