【HJ环境保护标准】 水质锢的测定石墨炉原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1193—2021
石墨炉原子吸
Water qua
-Grapeit
本电子版为正式标准
文本，由生
2021-09-17发布
光光度法Www.bzxZ.net
onofindiun
spectrometry
不境部环境示准研究所审校排版。息服务平
2022-01-01实施
部发布
适用范围
规范性引用文件
术语和定义
方法原理
干扰和消除
试剂和材料，
仪器和设备
样品．
分析步骤，
结果计算与表示
准确度
质量保证和质量控制
废物处置
.............
注意事项
........
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
........
...........
...i.+....
.........
........
HJ1193—2021
息服务平台
HJ1193—2021
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中钢的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准的附录A和附录B为资料性附本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、规与你准司组织制下
本标准主要起草单位：江苏省南京环境监测中心。本标准验证单位：江苏省环境监河中心、江苏省理化测试中心、江苏省常州环境监测中心、江苏省监测中心、南京市江宁区不境监测古。镇江环境监测中心、江苏省
泰州环境
11年9
本标准生态环境部20
1日起
本标准自2022年1
本标准由生态环境部
息服务平台
HJ1193—2021
水质铟的测定石墨炉原子吸收分光光度法警告：硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。适用范围
本标准规定了测定水中钢的不墨炉原发收分光无度法。
本标准适用于地表水、地下水程工业废水中钢的测定方法的格出限为2μg/L，测定下是为8μgL。当进样体积为20ul时，
规范性引用文件
工件或其
本标准引用了下列
凡是未注日期的引用文
HJ/T91
3术语和定义
水和污
监测技
中的条款。凡是注明日真
新版本（包括所有的
水监测技术规范
术规范
用文件，仅日期的版本适用于本标准。适用
监测技
总量的
总量的指
下列术语和定义适用
本标准
可溶性铟
solubleindum
未经酸化的样品经0.45um滤膜活气定的钢。3.2
本标准
恩服务平
因 total quantity of indiu
未经过滤的样品经消解后测定的钢。4方法原理
样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器，经干燥、灰化和原子化，形成钢基态原子蒸气，对钢空心阴极灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其吸光度与钢的浓度成正比。5干扰和消除
5.1样品中浓度低于10mg/L的Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、1
HJ1193—2021
Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn，低于500mg/L的K、Na、Mg、Ca、Fe和低于10000mg/L的CI对测定结果无显著影响。
5.2当样品基体干扰严重时，可采用标准加入法进行测定，参见附录A。6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。6.1硝酸（HNO,）：P=1.42g/ml。6.2硝酸钯[Pd(NO)2:2H,O]。
6.3硝酸镁[Mg(NO3)26H2O]：优级6.4钢：光谱纯。
6.5硝酸溶液：Φ=50%。
1自体积比范合。
硝酸（6.1）和水以1:1
6.6硝酸溶液：9=1%。
硝酸（6.1）和水以
6.7基体改进剂：硝酸
称取0.26g硝酸钯
水溶解。将2种溶液混
6.8钢标准贮备液：
99的体积比
二-硝酸镇混合
入2ml硝酸（6.1）
定容至100ml。
In)-100
请确至0
准确称取0.1g（精
转移至1000ml容量瓶
中，用
有证标准溶液。
6.9钢标准中间液：
移取10.00ml铟标
mg/L。
0001g）钢（6.4)，
定容至坛
准购备液
（6.8）于100
误存6个
入聚乙烯瓶中密封，可记
6.10钢标准使用液：0mn)-500
移取5.00ml铟标准一间液（9）
入聚乙烯瓶中密封，可保存1个月。6.11氩气：纯度≥99.99%。
6.12滤膜：孔径为0.45um的醋酸车A溶解
称取11g硝酸镁（6.3），用少量00ml硝酸溶液（6.5
加热溶解完全，冷却后
烯瓶中密封，
保存2年。也可使用市售
量瓶中，用硝酸溶液（66）定容至标线，摇匀。转用矿酸溶液
6.6）定容至标线，摇匀。转
聚工烯等水系微孔滤膜
息服务平台
仪器和设备
样品瓶：500ml，聚乙烯或相当材质。7.1
7.2石墨炉原子吸收分光光度计：具有背景校正功能。7.3钢空心阴极灯或其他光源。
7.4温控电热板：具有温控功能。7.5一般实验室常用仪器和设备。2
8样品
样品的采集
HJ1193—2021
按照HJ/T91、HJ91.1和HJ164的相关规定执行，测定可溶性钢和总钢的样品应分别采集8.2
样品的保存
8.2.1可溶性钢
样品采集后用水系微孔滤膜
中，每100ml滤液加入1ml确
6.120过油
中始的滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶（7.1）（01）酸化，1个月内测定。
正样品力
样品采集后，每100
试样的制备
可溶性钢
样品处理方法见82
量取50.0ml混合为匀的水
洋（8.2
保持微沸状态
血，使
板（7.4）上，盖上表面
盖和表面m至少3次，
却后，用水淋洗烧杯内壁
注1：可根据实际需要诉整加入硝俊的体注2：试样的电热板消解可按照1678.4空白试样的制备
以同批次实验用水代替样
分析步骤
参考测量条件
储存于样品瓶（7.1）中，1个月内测定。入5ml
消酸（6.1)，置于温控电热
中，加
皿，蒸发至5ml左右。冷
入50ml容量
疯中，
月水定容至标线，摇匀待测。
参见附录B。
试详制备（8.3）
相同步骤注行空白试样的制备。根据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态，参考测量条件见表1，百墨炉推荐升温程序见表2。表1参考测量条件
铟空心阴极灯
注：亦可使用303.9nm波长测定。波长（nm）
灯电流（mA）
通带宽度（nm）
进样体积（ul）
HJ1193—2021
升温阶段
原子化
石墨炉推荐升温程序
温度（℃）
110~140
时间（s）
注：此参考测量条件是基于横向加热塞曼原子吸收仪器，如果使用纵向加热仪器或其他仪器测定，可将原子化和清除温度升高200℃~400℃。
9.2标准曲线的绘制
分别移取0.00ml、0.50
5.00m铟标准使用液（6.10）于50mll、2.00ml、3.00m
容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至标线，摇匀。标准系列浓度别为0.0μg/L、5.00ug/L、10.0ug/L、ug
20.0μg/L、30.0μg/L、50
按照务者测量务件（9.1)，
20μl标准溶液和5μl基化改近剂6.2
准曲线。
9.3试样的测定
将制备好的试样
如果测定结果超出标准
9.4空白试验
3.3)，按
照与绘制标准曲线相
曲线范
将制备好的空白试
测定。
结果计算与表示
结果计算
样品中钢的浓度（μg/L)，
式中：p
依次由低滤度到高浓度向石墨管中加入农度为横坐标
吸光度为纵坐标，绘制标
营条件（9
1）和操作步骤（9.2）进行测定。应将试样用硝酸溶液（6.6）稀释按照与绘制机
捷照公式
后重新测定。
线相同的测量务件（9.1和操作步骤（9.2）进行进行计算
样品中钢的浓度，μg/L；
-由标准曲线查得试样中铟的浓度，μg/L；-试样稀释倍数。
10.2结果表示
惠服务平
当测定结果小于100μg/L时，保留至整数位；当测定结果大于或等于100μg/L时，保留3位有效数字。
11准确度
11.1精密度
HJ1193—2021
6家实验室分别对可溶性钢平均测定浓度为6μg/L的地表水和20μg/L的地下水统一实际样品加标进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为7.3%~14%、3.4%～7.4%；实验室间相对标准偏差分别为9.5%、4.4%：重复性限分别为2μg/L、4μg/L；再现性限分别为3μg/L、4μg/L。6家实验室分别对3种总钢平均测定为10ug/L，16μg/L、23μg/L的工业废水统一实际样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为6.7%～13%4.3%~7.4%、2.8%5.8%：实验室间相对标准偏差分别为7.7%、5.9%4 μg/L、5 ug/L。
11.2正确度
.6%：量复格
6家实验室分别对2利平均测
地下水统一实际样品进行
加标回收率最终值分别为
6家实验室分别对
20μg/L的工业废水统
16.6%、96.1%±14.2
种平均
则定浓度为10μg/L
实际标
107%：
79.6%~101%、87.3%~1
2质量保证和质量控制三
12.1每批样品至少测
品进行了6次重复
13μg/L、3/g/L、4μg/L再现性限分别为4μg/L、加标浓度为7μg/L的地表水和8μg/L的率分别为96.7%~115%、86.5%~106%；23g/L，加示浓度为7μg/L、15μg/L、测定：
1标回收率最终值分别
定14空白
白试样，其测
制标准曲线，标准曲
12.2每批样品分析应统
应不小于0.995。每测定0个样品应进
以内。否则，应重新绕制完准曲线口标回收
率分别为97.4%~119%
107%±15.05
、91.6%±17.0%、97.0%±16.2%。应低于方法检出限。
包含6个浓度点（含雾点），标准曲线的相关系数的格查，测完结果的相对误差应在土10%12.3每批样品至少测定1%的行双样，样品数量少于10个时，应至少测定1个平行双样。平行双样测定的相对偏差应在±20%内P12.4每批样品至少测定10%收基件样品，样品数量小加标回收率应在70%～130%之间
废物处置
于10个时，应至少测定1个基体加标样品。实验中产生的废液应置于密闭容器中分类收集，集中保管，依法委托育资质的单位进行处理。14注意事项
高浓度样品测量后或空白值较高时，增加石墨管空烧次数以消除记忆效应，14.2使用金属钢配制标准贮备液时，需要先用1000号以上抛光砂纸去除表面的污染物后再用无水乙醇冲洗干净。
HJ1193—2021
A.1校准曲线绘制方法
分别量取等量待测样品4份
附录A
（资料性附录）
标准加入法
浓度对
份分别按比例加入不同浓度标准溶液，液po的浓度约等于0.5倍量白样品浓同条件
用空白溶液调零，在相
配制总件积相同的份溶液。1份不加标准溶液，其余3各液浓度通常分别：p、p+oo、p+2po、p+3po：加入标准溶即po~0.5p。
依次测定4份溶液的吸光度
光度为纵坐标，绘制校准
应吸光度的关系见图A.J
吸光度
以加人标准溶液的浓度为横坐标，吸点即水待测样品的浓度。待测样品浓度与对3po
测样品浓度与对应吸光度的美系图A
注意事项
的区域。
本方法只适用于待测样品浓度与吸元A.2.1
A.2.2加入标准溶液所引起的体积误差不应超过0.5%。A.3标准加入法的适用性判断
样品中钢的浓度p，按照公式（A.1）进行计算：(A.D)
p=p3/(p2p)×pl
式中：p
样品中铟的浓度，μg/L；
待测试样中加入的铟标准溶液浓度，μg/L；P2
一由标准曲线查得加标浓度为p3的待测试样中铟的浓度，μg/L；由标准曲线查得试样中钢的浓度，μg/L。HJ1193—2021
当基体效应存在时，P3/(p2一pi)在0.5～1.5之间，可用标准加入法；当p3/(p2一p1)超出此范围时，标准加入法不适用。
Souoaapua aoa
信息服务平台
HJ1193—2021
B.1试样的制备
（资料性附录）
微波消解法
微波消解罐中，加入2ml硝酸（6.1)，放置30min，加盖量取25.0ml混合均匀的水样
（8.2.2)
nin室温升至180℃并保特15min
消解完毕，冷却至室温，将消解密闭，放入微波消解仪中，10
下加热系发至5ml左右。冷却店
用水淋洗消解罐内壁和盖子至少3次，罐放置于电热板上在近沸状
全量移入25ml容量瓶中，
至标线，摇匀待测。
用水定究
按照H
注：试样的微波消解亦可
aeeooe
息服务平台
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。