【HJ环境保护标准】 水质9种烷基酚类化合物和双酚A的测定固相萃取/高效液相色谱法

HJ1192—2021 中华人民共和国国家生态环境标准 水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中烷基酚类化合物和双酚A的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中烷基酚类化合物和双酚A的高效液相色谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录，本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制定，主要起草单位为北京市生态环境监测中心，验证单位包括天津市生态环境监测中心、新疆维吾尔自治区生态环境监测总站、乌鲁木齐市环境监测中心站、华测检测认证集团北京有限公司、中科谱研（北京）科技有限公司及北京中海京诚检测技术有限公司。2021年9月17日批准发布，本标准自2022年4月1日起实施。 警告：实验中使用的有机溶剂、标准物质和标准溶液均有一定毒性，试剂配制和样品前处理应在通风橱中进行，操作时应佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中4-已基苯酚、4-庚基苯酚、4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基苯酚、4-叔辛基苯酚和4-壬基苯酚等9种烷基酚类化合物及双酚A的测定。当取样体积为200ml，试样定容体积为1.0ml，进样体积为30μL时，方法检出限为0.04μg/L～0.06μg/L，测定下限为0.16μg/L～0.24μg/L，详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中条款： - HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 - HJ91.1 污水监测技术规范 - HJ164 大环境监测技术规范 注：未注明日期的引用文献适用最新版本，包括所有修改单。 3 术语和定义 3.1 4-支链壬基苯酚（4-nonyl-branched phenol） 商品化的4-壬基苯酚支链异构体混合物，CAS No. 352-15-3。 4 方法原理 水中的烷基酚类化合物和双酚A在酸性条件下，经固相萃取富集和净化，用醇和二氯甲烷洗脱，浓缩后使用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定。根据保留时间进行定性，采用外标法进行定量。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的新制蒸馏水或纯水。 5.1 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）：优级纯。 5.2 乙腈（CH3CN）：高效液相色谱纯。 5.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。 5.4 正己烷（C6H14）：高效液相色谱纯。 5.5 甲醇（CH3OH）：高效液相色谱纯。 5.6 丙酮（CH3COCH3）：农残级。 5.7 盐酸（HCl）：密度1.1g/ml。