【其他行业标准】 2,4-滴原药

备案号：3705—1999 HG3624—1999 中华人民共和国化工行业标准 2,4-滴原药 2,4-D Technical 前言 本标准参考联合国粮农组织（FAO）农药规格《2,4-滴原药》质量规格、国际农药分析合作理事会（CIPAC）分析方法以及国内外有关2,4-滴技术资料，并结合国内生产实际情况制定。游离酚和三乙醇胺不溶物测定方法等同采用CIPAC方法。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准主要起草单位：化学工业部沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：大连松辽化工公司。 本标准主要起草人：梅宝贵、袁春凤、李秀杰、张代娣。 2,4-滴原药 2,4-滴其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：2,4-D CIPAC数字代号：1 化学名称：2,4-二氯苯氧乙酸 实验式：C8H6Cl2O3 相对分子质量：221.0（按1993年国际相对原子质量计） 生物活性：具有除草和植物生长调节效能 熔点：140.5℃ 蒸气压（160℃）：53Pa 溶解度（25℃）：水中0.62g/L，可溶于液碱和醇中，不溶于石油醚 稳定性：对热、光稳定，不吸湿，有腐蚀性。 1 范围 本标准规定了2,4-滴原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于由2,4-滴及其生产中产生的杂质组成的2,4-滴原药。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。凡注日期的引用文件，其随后所有修改版均不适用于本标准，但鼓励使用最新版本。 GB/T1604—1995 商品农药验收规则 GB/T1605—79（89） 商品农药采样方法 GB3796—83 农药包装通则 GB/T6682—92 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9008—88 液相色谱法术语 柱液相色谱法和平面色谱法 3 要求 3.1 外观 白色至浅褐色粉末或颗粒。 3.2 控制项目指标 2,4-滴含量：≥96.0% 干燥减量：≤1.5% 游离酚（以2,4-二氯苯酚计）：≤0.3% 三乙醇胺不溶物：≤0.5% 4 试验方法 4.1 抽样 按GB/T1605—79（89）中“原粉采样”方法进行。用随机数表法确定抽样包装件，最终抽样量不少于250g。 4.2 鉴别试验 4.2.1 高效液相色谱法 本鉴别试验可与2,4-滴含量测定同时进行。在相同色谱操作条件下，试样溶液中色谱峰保留时间与标样溶液中2,4-滴色谱峰保留时间相对差值应在1.5%以内。 4.2.2 红外光谱法 试样与标样在4000～400cm-1波数范围内的红外光谱图应无明显差异。 4.3 2,4-滴含量的测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇-水（用磷酸调pH至2.6）为流动相，采用C18不锈钢柱和紫外检测器（225nm），对试样中的2,4-滴进行反相高效液相色谱分离，并采用内标法定量。 4.3.2 试剂和溶液 甲醇。 磷酸。 磷酸水溶液：磷酸体积分数10%。 水：新蒸二次蒸馏水。 流动相：甲醇：水=65：35（体积比），其中水用磷酸水溶液调pH值至2.6，经滤膜过滤并脱气20min。 2,4-滴标样：已知含量≥99.0%。 内标物：对溴苯酚，不含干扰分析杂质。 内标溶液：称取6.8g对溴苯酚于1L容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.3.3 仪器设备 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱柱：300mm×3.9mm不锈钢柱，内装μBondapak C18填充物，粒径10μm。 色谱数据处理机。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 过滤器：滤膜孔径约0.5μm。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相：甲醇：水=65：35（体积比），其中水用磷酸水溶液调pH值至2.6。 流量：1.0mL/min。 柱温：室温。 检测波长：225nm。 进样体积：5μL。 保留时间：2,4-滴约7.2min；对溴苯酚约5.8min。 上述操作参数为典型参数，可根据不同仪器特点适当调整，以获得最佳效果。 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的配制