【其他行业标准】 福美双原药

ICS 65.100 G25 备案号：15012—2005 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG3757—2004 福美双原药 Thiram technical 2004-12-14发布 2005-06-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：姜敏怡、李秀杰。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 福美双原药 该产品有效成分福美双的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Thiram 化学名称：四甲基秋兰姆二硫化物 实验式：C6H12N2S4 相对分子质量：240.4（按2001年国际相对原子质量计） 生物活性：杀菌 熔点：146℃ 溶解度（室温）：丙酮80g/L，三氯甲烷230g/L，乙醇＜10g/L，水30mg/L 稳定性：长期暴露在空气、热及潮湿环境下易变质，遇酸易分解。 1 范围 本标准规定了福美双原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由福美双及其生产中产生的杂质组成的福美双原药。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡注日期的引用文件，其随后所有修改单或修订版均不适用于本标准，但鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1 外观 白色至浅黄色疏松粉末，无可见外来杂质。 3.2 控制项目指标 福美双原药应符合以下指标要求： 福美双质量分数：≥95.0% 水分：≤1.5% 丙酮不溶物：≤0.5% pH值范围：6.0～8.0 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少检测一次。 4 试验方法 4.1 抽样 按GB/T1605—2001“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样包装件，最终抽样量不少于100g。 4.2 鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与福美双含量测定同时进行。在相同色谱操作条件下，试样溶液中色谱峰保留时间与标样溶液中福美双色谱峰保留时间相对差值应在1.5%以内。 红外光谱法：试样与标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。 4.3 福美双质量分数的测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，采用Nova-Pak C18不锈钢柱和紫外检测器（254nm），对试样中的福美双进行反相高效液相色谱分离和测定。 4.3.2 试剂和溶液 水：新蒸二次蒸馏水。 甲醇：色谱级。 福美双标样：已知福美双质量分数≥99.0%。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：150mm×3.9mm不锈钢柱，内装Nova-Pak C18、5μm填充物（或具有等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇：水）=45：55，经滤膜过滤并脱气。 流量：1.0mL/min。 柱温：室温（温差变化不大于2℃）。 检测波长：254nm。 进样体积：5μL。 保留时间：福美双约4.9min。 上述操作参数为典型参数，可根据不同仪器特点适当调整，以获得最佳效果。 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的制备 称取福美双标样0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在超声波浴槽中振荡3min使其溶解，恢复至室温后，用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，再用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.2 试样溶液的制备 称取含福美双0.1g的试样，按标样溶液制备方法处理。