【其他行业标准】 福美双原药

ICS 65.100
备案号：15012—2005
中华人民共和国化工行业标准
HG3757—2004
福美双原药
Thiramtechnical
2004-12-14发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐的。本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准主要起草人：姜敏怡、李秀杰，本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释，(27)
HG3757-—2004
福美双原药
该产品有效成分福美双的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：Thiram
化学名称：四甲基秋兰姆二硫化物结构式：
实验式：CH12N2S4
相对分子质量：240.4（按2001年国际相对原子质量计）生物活性：杀菌
熔点：146℃
溶解度（室温）：丙酮80g/L，三氯甲烷230g/L，乙醇<10g/L，水30mg/L。稳定性：长期暴露在空气、热及潮湿环境下易变质，遇酸易分解。1范围
本标准规定了福美双原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由福美双及其生产中产生的杂质组成的福美双原药。2规范性引用文件
HG3757—2004
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601
GB/T1604
农药pH值测定方法
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法农药包装通则
GB3796
GB/T19138
3要求
农药丙酮不溶物测定方法
外观：白色至浅黄色疏松粉末，无可见外来杂质。3.2福美双原药应符合表1要求。表1
福美双原药控制项目指标
福美双质量分数，%
水分，%
丙酮不溶物，%
pH值范围
正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少检测一次。(29)
HG3757—2004
4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与福美双含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某色谱峰的保留时间与标样溶液中福美双色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5%以内。红外光谱法——试样与标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图，应无明显差异（见图1)。
4.3福美双质量分数的测定
4.3.1方法提要
图1福美双标样的红外光谱图
试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以Nova-PakCis为填料的不锈钢柱和紫外检测器(254nm），对试样中的福美双进行反相高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液
水：新蒸二次蒸馏水。
甲醇：色谱级。
福美双标样：已知福美双质量分数≥99.0%。4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机。
色谱柱：150mmX3.9mm(id)不锈钢柱，内装Nova-PakC18、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱)。
过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：(甲醇：水)=45：55，经滤膜过滤，并进行脱气。流量：1.0mL/min。
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）。检测波长：254nm。
进样体积：5μL。
保留时间：福美双约4.9min。
HG3757—2004
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的福美双原药高效液相色谱图见图2。1—福美双。
图2福美双原药的高效液相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取福美双标样0.1g（精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在超声波浴槽中振荡3min，使其溶解，恢复至室温后，用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，再用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含福美双0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在超声波浴槽中振荡3min，使其溶解，恢复至室温后，用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，再用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针福美双峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
试样中福美双的质量分数X，（%），按式（1)计算：A2mp
HG3757—2004
式中：
A,——标样溶液中，福美双峰面积的平均值；A2试样溶液中，福美双峰面积的平均值；m—标样的质量，单位为克(g)；m2—试样的质量，单位为克（g)；p——标样中福美双的质量分数，单位为百分数（%）。4.3.7允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600中的“共沸蒸馏法”进行。4.5丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.6pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.7产品的检验与验收bzxz.net
应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贴运
5.1福美双原药的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2福美双原药应用清洁、干燥、内衬塑料袋的塑料编织袋包装，每袋净含量应为25kg、50kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.4福美双原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，不应剧烈撞击、抛摔，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
5.6安全：福美双为低毒杀菌剂，但对皮肤具有刺激性，饮酒后会使刺激加剧，故饮酒后应避免接触本品。使用本品应戴好防护用具，使用后应立即用肥皂和水洗净。福美双可湿性粉剂系可燃性有机化学品，应远离火源和热源，以防止燃烧。5.7验收期：福美双原药的验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。