【其他行业标准】 20%异丙威乳油

HG2854—1997
本标准是对GB9561一88《20%异丙威乳油》的修订。修订后的行业标准，在内容和形式上作如下改动：1增加了“前言”和“引用标准”一章；2酸度由“以HC1计”改为“以H,SO.计”，指标由0.10%放宽到0.2%；水分指标由0.50%改为0.5%，乳液稳定性由稀释500倍改为稀释200倍；增加了“低温稳定性”和热贮稳定性”两项指标；3在“试验方法”一章，明确了极限数据的处理采用修约值比较法，气相色谱法改为仲裁法，薄层定胺改为常规分析法。气相色谱法部分作如下修改：固定液OV-101涂溃浓度由10%改为5%，柱长由0.5m改为1m，载气由H2改为N2，省去尾吹，定量方法由峰高法改为蜂面积法；4取消“检验规划”章，将其主要内容“抽样”和“检验规则”作为两条，分别放人“试验方法”章的开头和结尾；免费标准bzxz.net
5标题的改变，“主题内容与适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”，“检验方法”改为“试验方法”，“包装、标志、贮存、运输”改为“标志、标签、包装、贮运”；6在最后一章，补充了有关“安全”和“保证期”等内容。修订后的行业标准水平评价：
《20%异丙威乳油》标准达到国际一般水平。本标准自实施之日起，代替GB9561一88。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准起草单位：湖南化工研究院。本标准主要起草人：杨方斌。
中华人民共和国化工行业标准
20%异丙威乳油
20 %Isoprocarb emulsifiable concentrate该产品有效成分异丙威的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Isoprocarb
商品名称：灭扑散、叶蝉散
CIPAC数字代号：396
化学名称：2-异丙基苯基-N-甲基氨基甲酸酯结构式：
-NHCH3
CH—CH
实验式：CnH15O2N
相对分子质量：193.2(按1993国际相对原子质量计）；生物活性：具有杀虫性能；
熔点（℃）：9697；
沸点（℃）：128～129(2.67kPa）；蒸气压（25℃）：0.133Pa；
溶解度（g/L，25℃）：丙酮400，甲醇125，二甲苯<50，水中265mg/kg；稳定性：在碱性和强酸中易分解，在弱酸中稳定。对光和热稳定。1范围
HG2854-1997
代替GB956188
本标准规定了20%异丙威乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的异丙威原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的20%异丙威乳油。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T1250—89
极限数值的表示方法和判定方法GB/T1600—79(89）
农药水分测定方法
GB/T1603—79(89）
农药乳液稳定性测定方法
GB/T1604—1995
商品农药验收规则
GB/T1605—79(89)
商品农药采样方法
中华人民共和国化学工业部1997-03-11批准1004
1998-01-01实施
GB3796---83
农药包装通则
乳油农药包装
GB4838-—84
3要求
HG2854-—1997
3.1外观：淡黄色稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.220%异丙威乳油应符合表1要求。表120%异丙威乳油控制项目指标项
异丙威含量,%*
水分，%
酸度（以H2SO4计），%
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性1》
热贮稳定性2)
1）、2)至少每季度检验一次。
4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表示法确定取样的包装件；最终抽样量不少于250mL。
4.2鉴别试验
4.2.1薄层色谱法：试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点，其R值应一致。展开条件为：流动相，石油醚+乙酸乙酯十乙醇=80+十20+2(V/V)；固定相，硅胶G。4.2.2气相色谱法：本鉴别试验可与异丙威含量的测定同时进行。在相同的色谱条件下，试样溶液某一色谱蜂的保留时间与标样溶液异丙威色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3异丙威含量的测定
4.3.1薄层定胺法
4.3.1.1方法提要
试样经薄层层析，将异丙威与杂质分离，刮下含有异丙威的谱带，加碱蒸馏，释放出的甲胺用硼酸溶液吸收，以盐酸标准溶液进行滴定。4.3.1.2试剂和溶液
乙酸乙酯；
石油醚：沸程60～90℃，
无水乙醇；
展开剂：石油醚+乙酸乙酯+乙醇=80+20+2(V/V）；硅胶G：颗粒度10~40μm；
硼酸水溶液：20g/L，每升硼酸溶液中加入1g/L溴甲酚绿指示液10mL，用c(HCI)=0.05mol/L盐酸标准滴定溶液中和到黄绿色；氢氧化钠溶液：c(NaOH)1mol/L；盐酸标准滴定溶液：c(HC1)=0.05mol/L；溴甲酚绿乙醇溶液：1g/L。
4.3.1.3仪器
定胺蒸馏装置：如图1所示。
HG 2854-1997
中19-21
$34-36
6孔电
1~250mL反应瓶；2—带支管冷凝器；3—有磨口长颈漏斗；4—吸收管图1定胺蒸馏装置
微量滴定管：5mL，精度0.05mL；电炉：1000.W；
层析板：20cm×10cm×0.3cm平滑玻璃板；层析缸。
4.3.1.4测定步骤
a）层析板的制备
HG2854-1997
称取8g硅胶G置于玻璃研钵中，加20mL水（按每批硅胶G质量适当增减）仔细研磨至均匀糊状，立即倒在洁净的层析板上，轻轻振动层析板，使硅胶在板上分布均匀且无气泡，置于水平处固化。在室温下风干后，于100～120℃活化1～1.5h，停止加热稍冷后，取出并贮存于干燥器中备用。b）薄层分离
称取20%异丙威乳油约0.18g（精确至0.0002g），置于小玻璃瓶中，加人约0.5mL无水乙醇，轻摇使之溶解。取一块活化好的层析板，在距底边2.5cm、两侧各1.5cm处，用毛细管将此样呈直线状全部点于层析板上，再用约0.2mL乙醇洗涤毛细管及瓶壁，将洗涤液全部点于板的同一位置上，此操作重复五次，最后一次点于原点样带下方，谱带宽约1.5cm。待溶剂挥发至近干，将层析板两边刮去5mm宽的硅胶，然后将板直立于充满展开剂饱和蒸汽的层析缸中，层析板没入展开剂的深度控制在0.5～1.0cm。当展开剂上升到约16cm，将层析板取出，放在通风柜内，待溶剂挥发近干，将板置于碘缸中显色，刮取异丙威谱带（典型层析图见图2)置于圆底烧瓶中，用少量脱脂棉沾无水乙醇擦洗谱带部分的玻璃，将此棉花并人圆底烧瓶中。5
1-原点;2—异丙威谱带R=0.59;3—邻异丙基酚;4—其他杂质；5—溶剂前沿图220%异丙威乳油的典型层析图c）测定
在上述圆底烧瓶中，再加毛细管和15mL丙酮，摇匀后与回流冷凝管及预先加有硼酸吸收液（约40mL）的吸收瓶相连接，打开冷却水和水抽，调节好抽气速度（约每秒3个泡），从漏斗中加人1mol/L氢氧化钠溶液20mL，再加水40mL，加热蒸馏50min后停止加热，待稍冷，打开吸收瓶的活塞，把吸收液倒人250mL三角瓶中，用水洗涤吸收瓶，洗涤液也合并人三角瓶中，总体积约100mL。用0.05mol/L盐酸标准滴定溶液滴定到黄绿色即为终点。同时做一个空白测定。
4.3.1.5计算
HG 28541997
用质量百分数表示的异丙威含量X1按式(1)计算：X = (V- V) × 0. 193 2 × 100m
式中：c———盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/LV,——滴定试样溶液，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V。-.滴定空白溶液，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；m试样的质量，g.;
·（1）
0.1932—与1.00mL盐酸标准滴定溶液(c(HCl)=1.000mol/L)相当的以克表示的异丙威的质量。4.3.1.6允许差
两次平行测定结果之差，应不大于0.4%。4.3.2气相色谱法（仲裁法）
4.3.2.1方法提要
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，使用5%OV-101/chromosorbGAW-DMCS为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的异丙威进行气相色谱分离和测定。4.3.2.2试剂和溶液
三氯甲烷；
丙酮；
异丙威标样：已知含量，≥99.0%；内标物：邻苯二甲酸二甲酯，应不含有干扰分析的杂质；固定液：0V-101；
载体：chromosorbGAW-DMCS(180～250μm）（或性能相当的其他载体）；内标溶液：称取2.0g邻苯二甲酸二甲酯于200mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.2.3仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器和气化室、色谱柱全玻璃系统；色谱数据处理机（或记录仪，满标量程5mV）；色谱柱：1m×3mm(id)玻璃柱；
柱填充物：OV-101涂渍在chromosorbGAW-DMCS（180250μm）上，固定液：（固定液+载体）=5:100(m/m)。
4.3.2.4色谱柱的制备
a）固定液的涂渍
准确称取OV-101固定液1.0g于250mL烧杯中，加入适量（路大于载体体积）三氟甲烷使其完全溶解，慢慢倒人20g载体，轻轻振荡，使之混合均匀并使溶剂挥发近干。再将烧杯于110℃的烘箱中放置1h,取出放在干燥器中冷却至室温。b）色谱柱的填充
将一漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵；继续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。c）色谱柱的老化
将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以20mL/min的流量通人载气（N，），分阶段升温至180℃，并在此温度下，至少老化48h。4.3.2.5气相色谱操作条件
HG 2854—·1997
温度（℃）：柱室150，气化室160，检测室160；气体流量（mL/min）：载气（N2）80，氢气80，空气1000。保留时间（min）：邻异丙基酚0.8，内标物邻苯二甲酸二甲酯2.6，异丙威3.9（典型色谱图见图3)。3
1—溶剂+2—邻异丙基酚;3一杂质;4一邻苯二甲酸二甲酯；5—异丙威图320%异丙威乳油的典型色谱图上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数适当调整，以期获得最佳效果。4.3.2.6测定步骤
a）标样溶液的配制
称取异丙威标样0.05g（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中，用移液管加入5mL内标溶液，摇匀。
b）试样溶液的配制
称取约含0.05g异丙威的试样（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中，用配制标样溶液的同一支移液管加人5mL内标溶液，摇匀。c）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%，按照标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行气相色谱分析。
4.3.2.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异丙威与内标物峰面积之比，分别进行平均。用质量百分数表示的异丙威含量X，按式(2)计算：X, =:m. P
式中：r1——标样溶液中，异丙威与内标物峰面积比的平均值；r2—-试样溶液中,异丙威与内标物峰面积比的平均值；m—异丙威标样的质量，g;
m2-试样的质量，g;
P——标样中异丙含量的质量百分数。4.3.2.8允许差
两次平行测定结果之差，应不大于0.7%。4.4水分的测定
按GB/T1600中卡尔·费休法进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.5酸度的测定
4.5.1试剂和溶液
（2）
丙酮；
HG2854—1997
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.02mol/L；指示液：1g/L漠甲酚绿乙醇溶液与2g/L甲基红乙醇溶液混合（3+1，V/V）。4.5.2测定步骤
称取20%异丙贼乳油试样2.0~5.0g（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加人10mL丙酮，加100mL不含CO水，播匀，滴加5滴指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点，同时做空白测定。
以质量百分数表示的试样酸度X(以H,SO。计),按式(3)计算：X m (Vi= Ve) × 0. 049 × 100m
式中：c-
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V.—滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V。-.滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLm-试样的质量，g:
（3）
0.049--与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol/L)相当的以克表示的硫酸质量。
4.5.3允许差
两次平行测定结果之差，应不大于实测含量的15%。4.6乳液稳定性
按GB/T1600进行。上无浮油下无沉油或沉淀为合格。4.7低温稳定性试验
4.7.1仪器
制冷器：可以保持0℃士1℃。
4.7.2测定步骤
取20%异丙威乳油约50mL加人100mL具塞的玻璃容器中，放人制冷器内，冷却至0C士1℃。保持1h，在此期间，每隔15min搅拌一次，每次搅拌约30s。若无固体或油状物析出，则样品的低温稳定性合格；反之，不合格。
4.8热贮稳定性试验
4.8.1仪器
恒温箱（或恒温水浴）：54℃土2℃；安（54℃仍能密封的具塞玻璃瓶）：50mL医用注射器：50mL。
4.8.2试验步骤
用注射器将乳油试样约30mL，注人于净的安（或玻璃瓶）中，（避免试样接触瓶颈），置此安韶于冰盐浴中致冷，用高温火焰迅速封口（避免溶剂挥发）。至少封3瓶，分别称量。将封好的安置于金属容器内，再将金属容器放入54℃士2℃的恒温箱（或水浴）中。放置14d。取出将安外面擦净，分别称重，对重量未发生变化的试样，于24h内，对规定项目进行检验，热贮后有效成分含量允许降至热贮前测得含量的95%。
4.9产品的检验与验收
应符合GB/T1604有关规定。极限数值处理采用GB/T1250中修约值比较法。5标志、标签、包装、购运
5.120%异丙威乳油的标志、标签和包装，应符合GB3796和GB4838中的有关规定，并应有生产许1010
可证号和商标。
HG 28541997
5.220%异丙威乳油应用清洁、干燥带有内外盖的玻璃瓶或聚氨酯塑料瓶装，每瓶500mL，外用草套或瓦楞纸做衬垫，紧密排列于钙塑箱或纸箱中，每箱净重不大于10kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796中的有关规定。5.420%异丙威乳油包装件应贮存在通风、于燥的库房中。5.5·贮运时，严防潮湿和日晒，不得与碱性物质、食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。
5.6安全：异丙威是一种氮基甲酸酯类杀虫剂，中等毒性。吞噬或吸人均有毒。使用本品应带防护手套、防毒面具、穿于净防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，阿托品可以解毒，或按医嘱进行治疗。
5.7保证期：在规定的贮运条件下，20%异丙威乳油保证期，从生产日期算起，至少为2年。在保证期内，异丙威的含量应不低于19.0%。1011
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