【其他行业标准】 啶虫脒原药

中华人民共和国化工行业标准 HG 3755—2004 啶虫胺原药 Acetamiprid technical 发布日期：2004-12-14 实施日期：2005-06-01 发布单位：中华人民共和国国家发展和改革委员会 前言 本标准的第3章、第5章是强制的，其余是推荐的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会 (CSBTS/TC133) 归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院；本标准参加起草单位：沙隆达郑州农药有限公司。本标准起草人：赵欣昕、李秀杰、余永红、王跃凤。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 1 范围 本标准规定了啶虫胺原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由啶虫胺及其生产中产生的杂质组成的啶虫胺原药。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1 组成和外观：白色至浅黄色固体，无可见外来杂质。 3.2 啶虫胺原药应符合表1要求。 表1 啶虫胺原药控制项目指标 项目 | 指标 ---|--- 啶虫胺质量分数, % | $ge$ 96.0 水分, % | $le$ 0.5 丙酮不溶物, % | $le$ 0.3 pH值范围 | 4.0~7.0 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少检测一次。 4 试验方法 4.1 抽样 按GB/T 1605—2001中“商品原药采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。 4.2 鉴别试验 高效液相色谱法——本鉴别试验可与啶虫胺含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中啶虫胺色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5%以内。 红外光谱法——试样与标样在4000 $cm^{-1}$ ～ 400 $cm^{-1}$ 波数范围内的红外光谱图，应没有明显差异。 4.3 啶虫胺质量分数的测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇/水为流动相；使用以 Novapak C18、5 $mu$m 为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的啶虫胺进行反相高效液相色谱分离和测定。 4.3.2 试剂和溶液 甲醇：色谱级。 水：新蒸二次蒸馏水。 啶虫胺标样：已知啶虫胺质量分数 $ge$ 99.0%。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器、色谱数据处理机。 色谱柱：150mm $ imes$ 4.6mm (id) 内装 Novapak C18、5 $mu$m 填料的不锈钢柱（或性能与其相当的其他键合硅胶柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45 $mu$m。 微量进样器：100 $mu$L。 定量进样管：5 $mu$L。 超声波清洗器。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相：亚(甲醇：水)=35：65。流量：0.6 mL/min。柱温：室温（温差变化应不大于2℃）。检测波长：254 nm。进样体积：5 $mu$L。保留时间：啶虫胺约6.0 min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g啶虫胺标样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.2 试样溶液的制备 称取含啶虫胺0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针啶虫胺峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算 试样中啶虫胺的质量分数 $X_n$ (%)，按式(1)计算： $X_n = (A_p / A_m) imes (m_m / m_p) imes A_{m,p}$ 式中： $A_p$：试样溶液中，啶虫胺峰面积的平均值； $A_m$：标样溶液中，啶虫胺峰面积的平均值； $m_p$：试样的质量，单位为克(g)； $m_m$：标样的质量，单位为克(g)； $A_{m,p}$：标样中啶虫胺的质量分数，单位为百分数(%) 4.3.7 允许差 啶虫胺质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.4 水分的测定 按GB/T 1600中的“卡尔·费休法”进行。 4.5 丙酮不溶物的测定 按GB/T 19138进行。 4.6 pH值的测定 按GB/T 1601进行。 4.7 产品的检验与验收 应符合GB/T 1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。 5 标志、标签、包装、贮运 5.1 啶虫胺原药的标志、标签、包装，应符合GB 3796的规定。 5.2 啶虫胺原药内衬塑料袋硬纸桶（编织袋)包装，每桶（袋）不超过25kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB 3796的规定。 5.3 啶虫胺原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤和眼睛接触，防止由口鼻吸入。 5.5 安全：啶虫胺原药的毒性为中毒。使用本品应带防护手套、防毒面具，穿干净的防护服，避免与皮肤和眼睛接触，防止由口鼻吸入，一旦发生中毒，应及时请医生治疗。 5.6 验收期：啶虫胺原药验收期为1个月，从交货之日起，在1个月内，完成产品质量验收，其各项指标应符合标准要求。