【其他行业标准】 啶虫脒原药

ICS65.100
备案号：15010—2005
中华人民共和国化工行业标准
HG 3755—2004
啶虫胖原药
Acetamipridtechnical
2004-12-14发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
本标准的第3章、第5章是强制的，其余是推荐的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院，本标准参加起草单位：沙隆达郑州农药有限公司。本标准起草人：赵欣昕、李秀杰、余永红、王跃凤。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。(11)
HG3755—2004
啶虫胖原药
该产品有效成分啶虫的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：Acetamiprid
化学名称：E-N-[(6-氯-3-吡啶基)甲基]-N-(2)-氰基-N-甲基乙酰胺结构式：
实验式：CioHCIN
相对分子质量：222.7（按1997年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫
熔点：98.9℃
蒸气压：<1×10-3mPa
HG3755—2004
溶解度（g/L，25℃）：水中4.2，溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈和四氢呋。稳定性：在pH4～pH7的缓冲溶液中稳定，在pH9和45℃下缓慢分解，在光下稳定。1范围
本标准规定了啶虫滕原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由啶虫滕及其生产中产生的杂质组成的啶虫原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法3要求
组成和外观：白色至浅黄色固体，无可见外来杂质。3.2
啶虫胖原药应符合表1要求。
啶虫胖质量分数，%
水分，%
丙酮不溶物\，%
pH值范围
啶虫胖原药控制项目指标
正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少检测一次。(13)
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4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中“商品原药采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与啶虫胖含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中啶虫色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5%以内。
红外光谱法——
试样与标样在4000cm-1～400cm波数范围内的红外光谱图，应没有明显差异（见图1）
4.3啶虫胖质量分数的测定
4.3.1方法提要bzxz.net
图1啶虫胖标样的红外光谱图
试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相：使用以Nova-PakC18、5um为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的啶虫进行反相高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液
甲醇：色谱级。
水：新蒸二次蒸馏水。
啶虫标样：已知啶虫质量分数≥99.0%。4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机。
色谱柱：150mmX4.6mm(id)内装NovapakCis、5μm填料的不锈钢柱（或性能与其相当的其他键合硅胶柱）。
过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：100μL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：亚(甲醇：水)=35：65。流量：0.6mL/min。
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）。检测波长：254nm。
进样体积：5μL。
保留时间：啶虫胖约6.0min。
HG3755—2004
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的啶虫滕原药高效液相色谱图见图2。1-啶虫胖。
图2啶虫原药的高效液相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取0.1g啶虫滕标样（精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含啶虫0.1g的试样（精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针啶虫滕峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。(15)
HG3755—2004
4.3.6计算
试样中啶虫胖的质量分数X,（%)，按式(1)计算：X,
式中：
标样溶液中，啶虫峰面积的平均值；A
试样溶液中，啶虫峰面积的平均值；标样的质量，单位为克（g)；
试样的质量，单位为克(g)；
标样中啶虫的质量分数，单位为百分数（%）。4.3.7允许差
啶虫滕质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600中的“卡尔·费休法”进行。4.5丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.6pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.7产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1啶虫胖原药的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。(1)
5.2啶虫原药内衬塑料袋硬纸桶（编织袋)包装，每桶（袋）不超过25kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3啶虫滕原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.5安全：啶虫原药的毒性为中毒。使用本品应带防护手套、防毒面具，穿干净的防护服，避免与皮肤和眼睛接触，防止由口鼻吸入，一旦发生中毒，应及时请医生治疗。5.6验收期：啶虫原药验收期为1个月，从交货之日起，在1个月内，完成产品质量验收，其各项指标应符合标准要求。
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