【其他行业标准】 氯嘧磺隆原药

ICS65.100.10
备案号：13182—2004
中华人民共和国化工行业标准
HG 3717—2003
氯嘧磺隆原药
Chlorimuron-ethyltechnical
2004-01-09发布
2004-05-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院本标准参加起草单位：大连瑞泽农药股份有限公司。本标准主要起草人：王玉范、邢红、王天斌、史洪刚、王大春。(3)
HG3717—2003
氯磺隆原药
该产品有效成分氯嘧磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Chlorimuron-ethyl化学名称：3-（4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基）-1-（2-乙氧基甲酰基苯基）磺酰脲结构式：
CO2CH2CHs
SO2NHCONH-
实验式：C15H1N.OsCIS
相对分子质量：414.8（按1997国际相对原子质量计）生物活性：除草
熔点：185℃~187℃
蒸气压：0.49Pa
HG3717—2003
溶解度（25℃，g/L）：水0.011～0.012（pH=5～7），二氯甲烷>200，已烷<0.1，异丙醇、甲苯50~100
稳定性（25℃）：水中，pH=5时,DT为17d～25d1范围
本标准规定了氯嘧磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由氯嘧磺隆及其生产中产生的杂质组成的氯嘧磺隆原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1601农药pH值测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
3要求
3.1外观
白色至浅黄色均匀粉末。
3.2技术指标
氯嘧磺隆原药应符合表1要求。
HG3717—2003
氯磺隆质量分数，%
干燥减量，%
pH值范围
二甲基甲酰胺不溶物\，%
氯嘧磺隆原药控制项目指标
a正常生产时，二甲基甲酰胺不溶物每三个月至少检验一次。4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与氯嘧磺隆含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中氯磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5%以内。
红外光谱法一
图1。
试样与标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异，见3000
4.3氯嘧磺隆数质量分数的测定
4.3.1方法提要
氯嘧磺隆标样的红外光谱图
试样用甲醇溶解，以乙腈+甲醇十水十冰乙酸为流动相，使用以ODSHypersil为填料的不锈钢柱2
HG3717—2003
和紫外检测器（236nm），对试样中的氯嘧磺隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2试剂和溶液
乙睛：色谱级；
甲醇：色谱级；
冰乙酸：分析级；
水：新蒸二次蒸馏水；
氯嘧磺隆标样：已知氯嘧磺隆质量分数≥99.0%。4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；
色谱柱：200mmX4.6mm(id）不锈钢柱，内装ODSHypersil、5μm的填充物（或具等同效果的色谱柱)；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL；
定量进样管：10uL；
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：亚（乙腈：甲醇：水：冰乙酸）=45：15：40：0.1，经滤膜过滤，并进行脱气；流量：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：236nm；
进样体积：10μL；
保留时间：氯嘧磺隆约7.5min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的氯嘧磺隆原药高效液相色谱图见图2。myn
1-氯嘧磺隆
图2氯嘧磺隆原药的高效液相色谱图(7)
HG3717—2003
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取氯磺隆标样0.1g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用适量甲醇溶解，在超声波浴槽中振荡10min，恢复至室温后，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀；用移液管移取10mL上述溶液于另100mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2试样溶液的制备
称取含氯嘧磺隆0.1g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用适量甲醇溶解，在超声波浴槽中振荡10min，恢复至室温后，用甲醇溶液稀释至刻度，摇勾；用移液管移取10mL上述溶液于另一100mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氯嘧磺隆峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
试样中氯嘧磺隆的质量分数Wi（%）按式（1)计算：A2mp
式中：
A1—一标样溶液中，氯嘧磺隆峰面积的平均值；A2——试样溶液中，氯嘧磺隆峰面积的平均值；m1标样的质量的数值，单位为克（g）；m2—试样的质量的数值，单位为克（g）；一一标样中氯嘧磺隆的质量分数，数值以%表示。4.3.7允许差
氯嘧磺隆质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4干燥减量的测定
4.4.1仪器
烘箱：105℃±2℃，
称量瓶：内径50mm，高20mm；
干燥器。
4.4.2测定步骤
将称量瓶放人烘箱中烘1h，取出置于干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.0002g），重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。称取5.0g（精确至0.01g)试样置于称量瓶内，铺平，将称量瓶放人烘箱中，不加盖，烘2h，取出放入干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.0002g）。4.4.3计算
试样中干燥减量的质量分数w2（%）按式（2)计算：282
式中：
试样和称量瓶烘干前的质量的数值，单位为克（g）；mi
试样和称量瓶烘干后的质量的数值，单位为克（g）；m2
试样的质量的数值，单位为克(g)。m
4.5pH值的测定
按GB/T1601测定。
（2）
4.6二甲基甲酰胺不溶物的测定
4.6.1试剂和仪器
二甲基甲酰胺；
锥形烧瓶：250mL；
玻璃砂芯埚：G3；
烘箱：110℃士2℃；
吸滤瓶：500mL。
4.6.2测定步骤
HG3717-2003
称取试样10g（精确至0.01g），放入250mL锥形烧瓶中，加人80mL二甲基甲酰胺，振荡至所有的可溶物溶解，通过已恒重（精确至0.0002g)的埚过滤，再用60mI二甲基甲酰胺，分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将置于110℃烘箱中干燥40min，取出放于干燥器中冷却至室温，称量（精确至0. 000 2 g)。
4.6.3计算
试样中二甲基甲酰胺不溶物质量分数W3（%）按式（3)计算：=m-mowwW.bzxz.Net
式中：
m1—干燥后与二甲基甲酰胺不溶物的总质量的数值，单位为克(g)；m。恒重后埚的质量的数值，单位为克(g)；试样的质量的数值，单位为克（g）。m
4.7产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、购运
5.1氯嘧磺隆原药的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。（3）
5.2氯嘧磺隆原药应用清洁、干燥、内衬塑料袋的编织袋或纸板圆桶包装，每袋（桶）净含量一般不大于50kg。也可以根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3氯嘧磺隆原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5安全：氯嘧磺隆为低毒除草剂，可通过皮肤渗入。使用本品应戴好防护手套、口罩，穿干净防护服。使用后应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院治疗。5.6验收期：氯嘧磺隆原药的验收期为一个月。从交货之日起，在一个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。
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