【FZ纺织行业标准】 腈纶上色率试验方法

中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T50024—2014 腈纶上色率试验方法 Testing method for dye-uptake of acrylic fibre 发布日期：2014-12-24 实施日期：2015-06-01 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司腈纶厂、上海市纺织工业技术监督所、中国石化上海石油化工股份有限公司。 1 范围 本标准规定了腈纶上色率的试验方法。本标准适用于腈纶。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3291.1 纺织纺织材料性能和试验术语 第1部分：纤维和纱线 GB/T3291.3 纺织纺织材料性能和试验术语 第3部分：通用纺织品 GB/T4146.1 化学纤维 第1部分：属名 GB/T4146.3 纺织品化学纤维 第3部分：检验术语 GB/T6529 纺织品调湿和试验用标准大气 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6687—2006 染料名词术语 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14334 化学纤维短纤维取样方法 3 术语和定义 GB/T3291.1、GB/T3291.3、GB/T4146.1和GB/T4146.3界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 上色率 dye-uptake degree of dyeing 染色过程中，上染到纤维上的染料量，与所使用的染料总质量之比。常以百分数表示，也称为上染百分率。[GB/T6687—2006，定义6.28] 4 原理 纤维在规定条件下染色，用分光光度计在最大吸收波长下测试残余染液的吸光度值，以空白染液的吸光度为基准，计算出纤维的上色率。 5 试剂和材料 5.1 孔雀石绿染料，分子式C24H25ClN2，相对分子质量336.85，分析纯。 5.2 乙酸钠，分析纯。 5.3 硫酸钠，分析纯。 5.4 乙酸，分析纯。 5.5 表面活性剂1227（烷芳基季铵盐）：活性物含量40%～45%。 5.6 去离子水，符合GB/T6682规定的三级水要求。 6 仪器 6.1 可见光分光光度计，带有10mm玻璃比色皿。 6.2 小型高温高压染样机，温度偏差±1℃。 6.3 天平，最小分度值0.1mg。 6.4 容量瓶，50mL、100mL、1000mL、2000mL。 6.5 移液管，2mL、5mL、10mL、15mL、30mL。 6.6 烧杯，250mL。 6.7 量筒，250mL。 6.8 试剂瓶，3000mL。 7 染液配制 7.1 孔雀石绿溶液（2g/L）的配制：称取2g孔雀石绿染料，精确到0.2mg，加1mL乙酸和少量去离子水，在50mL烧杯中溶解，倒入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。 7.2 按GB/T603规定分别配制20g/L的乙酸钠、100g/L的硫酸钠、20mL/L的乙酸、20mL/L的表面活性剂1227溶液。 7.3 混合液的配制：将7.1配制的孔雀石绿染液（2g/L）倒入2000mL容量瓶中，分别移取100mL乙酸钠（20g/L）、200mL硫酸钠（100g/L）、300mL乙酸（20mL/L）、200mL表面活性剂1227（20mL/L）至容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，配制成1g/L孔雀石绿混合染液。配好的混合染液存储在棕色试剂瓶中备用。 注：染液应在暗处贮存，配好的染料溶液可以持续使用30天，但不同季节、不同地区环境条件的差异可能对染液稳定性有影响。若染液出现浑浊、沉淀、分层、变色、发泡等现象，应报废。 8 取样 取样应按照下列要求进行： 散件的实验室样品按需取出； 批量样品中的实验室样品抽取按GB/T14334规定，再将实验室样品在GB/T6529规定的大气条件下平衡，随机取出2g左右纤维样品，并将纤维开松；不要抽取意外受潮，污染，包装破损，或是已经打开的包装件。 9 染色过程 染色过程包括：将染液加热至70℃，20分钟后升温至105℃，在105℃下恒温、搅拌染色1小时，最后冷却至室温。 10 试验步骤 10.1 检查水位，向染样机内加去离子水到规定位置，开启加热开关及搅拌开关，将温度设定在70℃。 10.2 用移液管吸取15mL孔雀石绿混合染液（7.3），转移到染色管中再加入135mL去离子水，将染色管放入染样机中。 10.3 准确称取1.5g开松后的纤维，精确到0.001g，当温度达到70℃后，将纤维试样放入染色管中（注意勿使纤维漂浮在染液表面，其中一只染色管中不放纤维作空白染液），盖上染样机盖子，盖紧不漏气。控制染样机升温速度，使其20min后温度达到105℃，在105℃下恒温、搅拌染色1h。 10.4 染色结束，停止加热及搅拌，取出染色管。 10.5 取出染色管中试样，使残液冷却至室温。 10.6 用移液管分别移取残液、空白染液稀释至适宜的浓度，用去离子水作空白，在分光光度计上用10mm比色皿，在620nm波长（最大吸收波长）分别测定残液、空白染液的吸光度，控制吸光度在0.1~1.0之间。 11 结果计算 单个试样的上色率按式(1)计算： F = (A_n / A_0) * (V_0 / V_n) * 100% 式中： A_n：染后残液的吸光度，无量纲； V_n：染后残液的稀释倍数，无量纲； A_0：空白染液的吸光度，无量纲； V_0：空白染液的稀释倍数，无量纲； F：试样的上色率，%。 以两次平行试验的算术平均值作为试验结果，并按GB/T8170修约至整数位。 12 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 样品的名称和规格； b) 被选作批量样品包装件的标识； c) 采用的试验方法及所有的试验参数； d) 实验室样品的上色率测试结果，如果计算标准偏差和变异系数，则要写入报告； e) 观察到的异常现象； f) 经协商后对试验步骤的修改提示及其他与本标准不一致的部分； g) 试验人员和试验日期。