【GB国家标准】 洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法

中华人民共和国国家标准
洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法
Determination of total phosphorus pentoxide content in detergents-Quinoline phosphomolybdate gravimetric methodGB 12031-89
本标准等效采用国际标准ISO4313—1976《洗衣粉——总五氧化二磷含量的测定-磷钼酸喹啉
重量法》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了一种测定含磷洗涤剂中总五氧化二磷含量的重量法。本标准适用于各种含磷洗涤剂中总五氧化二磷的测定\。2原理
用硝酸水解聚磷酸盐，加入喹钼柠酮沉淀剂使之生成磷钼酸喹啉沉淀，干燥并称量。3试剂
分析过程中只使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3. 1 乙醇(GB 679),95%(V/V)
3.2硝酸(GB626),约65%～68%(m/m）3.3钼酸钠（HG3—-1087）
3.4柠檬酸（HG3—1108）
3.5喹啉
3.6丙酮(GB686)
3.7喹钼柠酮沉淀剂
3.7.1溶解70g钼酸钠(Na2Mo0·2H20)(3.3)于150mL水中，3.7.2溶解60g柠檬酸（C6H:0z·H20）（3.4）于85mL硝酸（3.2)和150mL水的混合液中；3.7.3在不断搅拌下，缓慢地将溶液(3.7.1)加到溶液（3.7.2)中；3.7.4溶解5mL喹啉（3.5）于35mL硝酸（3.2）和100mL水的混合液中；3.7.5缓慢地把溶液（3.7.4)加到溶液（3.7:3)中，混合后放置24h，用玻璃埚（4.2)过滤，加280mL丙酮（3.6)至滤液中，用水稀释至1L，混匀，贮存于聚乙烯瓶中（此溶液在避光下保存，不超过一周）。采用说明：
1）ISO4313只规定适用于洗衣粉，本标准扩大为适用于所有含磷洗涤剂，包括固体、液体和膏状洗衣用或其他用途的洗涤剂产品。
国家技术监督局1989-12-27批准210
1990-10-01实施
4仪器和材料
普通实验室仪器及如下仪器和材料：4.1慢速定性滤纸，中11cm；
GB 12031 -- 89
4.2玻璃埚，具烧结玻璃滤板，孔径5～15nm；4.3烘箱，能控温于180士1℃。
5程序
5.1试验份
样品混匀后，称取含125~500mg五氧化二磷的洗涤剂样品（称准至2mg）于250mL烧杯中。对液体和离状样品，先在105℃烘箱内烘干，或加无水乙醇至乙醇浓度为95%。5.2测定
向盛有试验份的烧杯中加入乙醇（3.1）至80mL，用玻璃棒轻搅后，盖上表面Ⅲ，置电热板上微沸10min，取下冷却，用慢速滤纸（4.1)过滤，尽量使固体物留在烧杯中1。然后用水洗涤滤纸两次，滤液收入保留有固体物的原烧杯中1)。注：1）如遇水洗难过滤时，可将滤纸底用针刺一小孔，加速洗涤。向原烧杯补加水至80mL，用玻璃棒轻搅，盖上表面Ⅲ，在电热板上加热，使固体物溶解。取下冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸（4.1)过滤容量瓶中的液体（前10mL滤液弃去）。移取20.0mL滤液于400mL烧杯中，加水使总体积达100mL，加入8mL硝酸（3.2），放入一玻璃棒，盖上表面血，置电热板上煮沸40min。趁热小心加入喹钳柠酮沉淀剂（3.7)50mL，再微沸1min。取下静置、冷却。
将预先在同样条件下烘干、冷却后称量过的玻璃埚（4.2)装在与真空泵相连的抽滤瓶上。倾倒溶液至玻璃甘埚过滤，尽可能将沉淀留在烧杯内，每次用30mL水洗涤沉淀约6次。用洗瓶将沉淀定量转移至玻璃埚内，再用水洗涤4次，每次用水20~~30mL。洗涤时要待前一次洗涤用水完全滤干后再加入下一份水。取下玻璃埚，放入已控温于180士1℃2的烘箱（4.3)中，待温度稳定后计时45min。取出玻璃埚，置干燥器中冷却30 min后，称量。重复加热、冷却、称量操作，至两次称量相差不超过0.001g。注：每次称量前在干燥器中冷却的时间应相同。5.3空白试验
用同样量的全部试剂，但不加试样，用同法进行空白试验，得到沉淀的质量应不大于1.5mg，若大于1.5mg，应更新试剂。
6结果的表示
6.1计算方法
洗涤剂中总五氧化二磷含量以质量百分数表示，由下式计算：采用说明：
1）ISO4313中处理样品是先配成水溶液，但因泡沫太多难以过滤，故改为先用95%乙醇萃取，过滤除去活性物再进行测定。bzxz.net
2】IS04313中规定干燥沉淀在温度260±20C，加热1h，但玻璃埚在260士20℃高温下易破裂，故本标准参照QB763改为180±1C，45min。
式中： mo -
GB12031—89
(ml mz) × 0. 032 07
mo× 500
试验份（5.1)的质量，8；
一测定（5.2)中得到的磷钼酸喹啉沉淀的质量，8；—空白试验（5.3)得到的沉淀质量，8；mz
V—用于测定的试验溶液体积，mL；0. 032 07 -
磷钼酸喹啉［(CgHN),Hs(PO,·12MoOs)】换算成五氧化磷的系数。6.2精密度
对五氧化二磷含量在18%～30%（m/m）的洗涤剂样品分析结果的重复性和再现性规定如下：6.2.1重复性
同一分析者，使用同一仪器，同时或相继测定，双样之差应不超过0.5%。6.2.2再现性
在两个不同实验室测定结果之差应不超过 1.1%。试验报告
试验报告应包括以下内容：
完全鉴别样品所需的全部资料；b.
所用的参考方法；
结果和所用的表示方法；
试验条件；
本标准未包括的或任选的任何操作，以及会影响结果的偶然情况。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负贡起草。本标准主要起草人耿麟。
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