【GB国家标准】 洗涤剂用羧甲基纤维素钠纯度的测定

中华人民共和国国家标准 洗涤剂用羧甲基纤维素钠纯度的测定 Determination of purity of sodium carboxymethylcellulose for detergents 1 主题内容与适用范围 本标准规定了洗涤剂用羧甲基纤维素钠纯度的测定方法。本标准适用于测定洗涤剂用羧甲基纤维素钠的纯度。 2 原理 GB 12029.5-89 羧甲基纤维素钠不溶于80%乙醇，经溶解并多次洗涤，分离除去样品中的80%乙醇溶解物，得到纯净的羧甲基纤维素钠。 3 试剂 3.1 95%乙醇 (GB 679)。 3.2 乙醇，80%溶液，将 840 mL 95%乙醇 (3.1) 用水稀释至 1 L。 3.3 乙醚 (HG 3—1002)。 4 仪器 4.1 磁力加热搅拌器，搅拌棒长约 3.5 cm。 4.2 过滤埚，40 mL，孔径 4.5~9 μm。 4.3 玻璃表面皿，直径 10 cm，中心有孔。 4.4 烧杯，容量 400 mL。 4.5 恒温水浴。 4.6 烘箱，能控制温度于 105±2 ℃。 5 程序 确称取 3 g 样品于已恒重的烧杯 (4.4) 中，称量至 0.001 g。加入 150 mL 60～65 ℃ 的 80%乙醇 (3.2)，放入磁棒，置烧杯于磁力加热搅拌器 (4.1) 上，盖上表面皿 (4.3)，在中心孔插吊温度计。开启加热搅拌器，调节搅拌速度避免飞溅，维持温度于 60～65 ℃，搅拌 10 min。停止搅拌，将烧杯置于 60～65 ℃ 恒温水浴 (4.5) 中，静置使不溶物沉降。将上层清液尽可能完全地倾入已恒重的过滤埚 (4.2) 中。加 150 mL 60～65 ℃ 的 80%乙醇 (3.2) 至烧杯中，重复上述搅拌、过滤操作。然后借助于洗瓶用约 250 mL 60～65 ℃ 的 80%乙醇仔细冲洗烧杯、表面皿、搅拌棒及温度计，使不溶物完全转移至埚，并进一步洗涤埚内容物。在此操作时可使用吸滤并应避免将滤饼吸干，如有微粒通过滤器，则应减缓抽吸。 在室温下用 50 mL 95%乙醇 (3.1) 分二次洗涤内容物，最后用 20 mL 乙醚 (3.3) 分二次洗涤。吸滤时间不应过长。将埚放在烧杯中，于蒸汽浴上加热至无乙醚气味。 注：1) 用乙醚洗涤以完全除去不溶物中的乙醇是必要的。如在烘箱干燥前不完全除去乙醇，则在烘箱干燥期间不可能完全除去。 将埚和烧杯置于 105±2 ℃ 烘箱 (4.6) 中干燥 2 h 后，移入干燥器内冷却 30 min 并称量。重复干燥 1 h 和冷却称量至质量变化不超过 0.003 g 为止。如在干燥 1 h 后质量增加，则以观察到的最低质量为准。 6 结果表示 6.1 计算方法 羧甲基纤维素钠质量百分数以干基计，按下式计算： 羧甲基纤维素钠 % = (B - A) / [B × (1 - C/100)] × 100 式中： A —— 干燥后不溶物的质量，g； B —— 用于测定的样品质量，g； C —— 样品的水分及挥发物含量，%。 6.2 精密度 同一样品由同一分析人员相继两次测定，结果之差应不超过 0.3%。 附录 本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人赵郁梅、邓颖。本标准等效采用 ASTM D1439-83a《羧甲基纤维素钠标准试验方法》中纯度的测定方法。 国家技术监督局 1989-12-27 批准 1990-10-01 实施