【QB轻工标准】 低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量(以 SiO2计)的测定滴定法

中华人民共和国轻工行业标准 低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量（以 SiO2 计）的测定滴定法 1 范围 本标准规定了测定低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量（以 SiO2 计）的滴定法。本标准适用于磷酸盐含量不超过 15% 的粉（粒）状、膏状和液体洗涤剂中硅酸盐含量（以 SiO2 计）的测定。 2 引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T13173.1 洗涤剂样品分样法 3 原理 分离去沸石的洗涤剂试液，经酸化脱除碳酸盐后，在过量盐酸和足量的氯化钾存在下，硅酸盐与氟化钠生成难溶于水的氟硅酸钾，用氢氧化钾标准溶液回滴过量的盐酸，计算二氧化硅含量。反应式如下： Na2SiO3 + 2HCl → H4SiO4 + 2NaCl H4SiO4 + 6NaF + 4HCl → Na2SiF6 + 4NaCl + 3H2O Na2SiF6 + 2KCl + 2KOH → K2SiF6 + 2NaCl + 2H2O 4 试剂及溶液 分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 4.1 盐酸 (GB 622)，c(HCl) = 0.2 mol/L 标准溶液，按照 GB 601 中的规定配制和标定。 4.2 氢氧化钾 (GB 2306)，c(KOH) = 0.2 mol/L 标准溶液。称取 1.314 g 氢氧化钾溶于少量水中，静置。倾倒上层澄清液至 1 L 试剂瓶中，用新煮沸并冷却的水稀释至 1 L，摇匀。然后，按 GB 601 中 4.1.2 条规定，用 1.2 g 基准苯二甲酸氢钾标定。 4.3 氟化钠 (GB 1264)。 4.4 氯化钾 (GB 646)。 4.5 95% 乙醇 (GB 679)，用氢氧化钾溶液中和至对酚酞呈中性。 4.6 酚酞 (GB 10729)，10 g/L (95%) 乙醇溶液。 4.7 甲基橙, 1 g/L 水溶液。 5 仪器 普通实验室仪器。 5.1 烧杯, 100 mL 5.2 容量瓶, 500 mL 5.3 锥形瓶, 500 mL 5.4 具塞滴定管, 50 mL 5.5 无塞滴定管, 50 mL 5.6 移液管, 25 mL 5.7 漏斗 5.8 慢速定性滤纸, D12.5 cm 6 试样的制备 按照 GB/T13173.1 制备和贮存洗涤剂实验室样品。 7 试验程序 称取 10 g 实验室样品（准确至 0.0001 g），于 100 mL 烧杯中，加少量水溶解，转移至容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用折成沟纹式的双层慢速定性滤纸过滤上层澄清液，开始的 15~20 mL 弃去，然后，用具塞瓶收集滤液，作为试液。用移液管移取 25 mL 试液于锥形瓶中，加入 30 mL 水和 2~3 滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定到橙红色，置封闭电炉上加热至沸腾，用流动水冷却至室温，溶液应保持橙红色，否则，应再滴加盐酸溶液。加入 20 g 氟化钾、2~3 滴酚酞指示液，以氢氧化钾标准溶液滴定至微红色。自滴定管加入 25.0 mL 盐酸标准溶液，加入 5.0 g 氟化钠，振摇均匀，放置 10 min，加入溶液等量的中性乙醇，摇匀放置 5 min，加入数滴酚酞指示液，以氢氧化钾标准溶液慢速滴定至呈淡粉色，30 s 不褪即为终点。用同样试剂、程序，不加试液进行空白试验。 8 试验结果计算 洗涤剂硅酸盐含量以二氧化硅 (SiO2) 的质量百分数 (X) 表示，按式 (1)计算： X = [(V1 - Vc) * (V4 - Vc_back) * 60.08] / [m * c(HCl) * c(KOH)] * 100% 式中： V1 — 试液测定加入的盐酸标准溶液的体积, mL； V4 — 试液加氟化钠后回滴耗用氢氧化钾标准溶液的体积, mL； Vc — 空白试验加入的盐酸标准溶液的体积, mL； Vc_back — 空白试验加氟化钠后回滴耗用氢氧化钾标准溶液的体积, mL； c(HCl) — 盐酸标准溶液的浓度, mol/L； c(KOH) — 氢氧化钾标准溶液的浓度, mol/L； m — 洗涤剂试样的质量, g； 60.08 — 二氧化硅 (SiO2) 的摩尔质量, g/mol。 9 精密度 平行测定结果之差应不超过 0.3%。 附注： 本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由中国日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人：耿、刘栖峨。