【QB轻工标准】 低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量(以 SiO2计)的测定滴定法

中华人民共和国轻工行业标准
低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量
(以 SiO2计)的测定滴定法
主题内容与适用范围
本标准规定了测定低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量（以SiO,计）的滴定法。QB/T2114 -. 95
本标准适用于磷酸盐含量不超过15%的粉（粒)状、膏状和液体洗涤剂中硅酸盐含量（以SiO,计）的测定。
2引用标准
GB 601化学试剂滴定分析(容量分析）用标准溶液的制备GB/T13173.1洗涤剂样品分样法
3原理
分离去沸石的洗涤剂试液，经酸化脱除碳酸盐后，在过量盐酸和足量的氯化钾存在下，硅酸盐与氟化钠生成难溶于水的氟硅酸钾，用氢氧化钾标准溶液回滴过量的盐酸，计算二氧化硅含量。反应式如下：Ns2SiO: +2HCl →H,SiO, +2NaC1H,SiO,+6NaF+4HCi -→Na,SiF+4NaCl+3H,ONazSiF.+2KCI -→K,SiF。 +2NaCIKOH+HCI ---KCI +H,O
4试剂及溶液
分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。4.1盐酸（GB622)，c(HCI)=0.2mol/L标准溶液，按照GB601中的规定配制和标定。4.2氢氧化钾（GB2306），c(KOH)0.2mol/L标准溶液。称取1314g氢氧化钾溶于少量水中，静置。倾倒上层澄清液至1L试剂瓶中，用新煮沸并冷却的水稀释至1L，摇匀。然后，按GB601中4.1.2条规定，用1.2g基准苯二.甲酸氢钾标定。4.3氟化钠（GB1264）。
4.4氯化钾（GB646)。
4.595%乙醇(GB679),用氢氧化钾溶液中和至对酚酞呈中性。4.6酚酸（GB10729)，10g/L(95%)乙醇溶液。4.7甲基橙，1g/L水溶液。
5仪器
普通实验室仪器。
5.1烧杯，100mL。
5.2容量瓶，500mL。
中国轻工总会1995-06-07批准
1996-03-01实施
5.3锥形烧瓶，500ml.
5.4具塞滴定管，50ml。
5.5无塞滴定管.50mL。
5.6移液管，25mL。
5.7漏斗。
5.8慢速定性滤纸，D12.5cm。bzxZ.net
6试样的制备
QB/T2114—95
按照GB/T13173.1制备和贮存洗涤剂实验室样品。7试验程序
-i KAoNni KAca-
称取10g实验室样品（准至0.0001g），于100mL烧杯中，加少量水溶解，转移至容量瓶（5.2)中，加水至刻度，摇匀。用折成沟纹式的双层慢速定性滤纸（5.8)过滤上层澄清液，开始的15~~20mL弃去，然后，用具塞瓶收集滤液，作为试液。用移液管（5.6)移取25ml.试液于锥形烧瓶（5.3）中，加人30ml水，2～3滴甲基橙指示液（4.7），用盐酸标准溶液（4.1)滴定到橙红色，置封闭电炉上加热至测沸，以流动水冷却至室温，溶液应保持橙红色，否则，应再滴加盐酸溶液（4.1）。加人20g氟化钾，2～3滴酚酸指示液（4.6），以氢氧化钾标准溶液（4.2)滴定至微红色。自滴定管（5.4)加人25.0mL盐酸标准溶液（4.1），加入5.0g氟化钠（4.3），振摇均匀，放置10min，加人溶液等量的中性乙醇（4.5)摇勾放置5min，加人数滴酚酸指示液（4.6），以氢氧化钾标准溶液（4.2)慢速滴定至呈淡粉色，30s不褪即为终点。用同样试剂、程序，不加试液进行空白试验。8试验结果计算
洗涤剂硅酸盐含量以二氧化硅(SiO,)的质量百分数(X)表示，按式(1)计算X[(Vi-Vc)(V4c)]X15 02×100
式中：V,-试液测定加人的盐酸标准溶液的体积,mL；V试液加氟化钠后回滴耗用氢氧化钾标准溶液的体积，ml.V…空白试验加入的盐酸标准溶液的体积，mL；空目试验加氟化钠后回漓耗用氢氧化钾标准溶液的体积，mL； .-
\--盐酸标准溶液的浓度，mol /L；2----氢氧化钾标准溶液的浓度、mol /L;m-—--洗涤剂试样的质量，g；
15.02-二氧化硅(1 /4SiO2)的靡尔质量，g/mol。精密度
平行测定结果之差应不超过0.3%。附加说明：
本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由中国日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人耿、刘栖峨。·（1)
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