【其他行业标准】 铜铬触头材料化学分析方法 第2部分：铜的测定

JB/T8443.2—2014 中华人民共和国机械行业标准 铜铬触头材料化学分析方法 第2部分：铜的测定 2014-07-09 发布 2014-11-01 实施 前言 JB/T8443《铜铬触头材料化学分析方法》分为以下两个部分：第1部分：铬的测定；第2部分：铜的测定。本部分为JB/T8443的第2部分。 本部分按GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替JB/T8443.2—1996《铜铬触头材料化学分析方法碘量法测定铜量》，与JB/T8443.2-1996相比，主要技术变化如下：删除附录A，其内容在正文表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究院有限公司、浙江省冶金研究院有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、陕西斯瑞工业有限责任公司。本部分主要起草人：刘跃平、丁枢华、梁永和、陈京生、田军花、王小军、甘启达。 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 JB/T8443的本标准规定了铜铬触头材料中铜含量的测定方法。本标准适用于铜铬触头材料中铜含量的测定。测定质量分数范围：45.00%～80.00%。 2 方法原理 试料用盐酸-高氯酸溶解，冒高氯酸烟以氯化铬酰形式挥发去除六价铬。在弱酸性介质中，二价铜离子与碘离子作用游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 3 试剂 3.1 氟化氢铵。 3.2 盐酸 (ρ=1.19g/mL)。 3.3 高氯酸 (ρ=1.68g/mL)。 3.4 氨水 (1+1)。 3.5 碘化钾溶液 (200g/L)。 3.6 硫氰酸铵溶液 (200g/L)。 3.7 铜标准溶液：称取0.5000g纯铜（99.95%）于250mL三角瓶中，加盐酸（见3.2）和高氯酸（见3.3）各15mL，加热溶解，全溶后，冒高氯酸烟30s，取下稍冷，边摇边滴加5滴或6滴盐酸（见3.2），冷却至室温，用水冲洗瓶壁，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0025g铜。 3.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液 [C(Na2S2O3·5H2O)～0.028mol/L] 的配制和标定： 配制：称取7g硫代硫酸钠溶于煮沸后冷却至室温的1000mL水中，加入0.2g无水碳酸钠，混匀。放置一周后标定使用。 标定：分取20.00mL铜标准溶液（见3.7）3份，分别置于250mL三角瓶中，滴加氨水（见3.4）中和过量的酸至刚出现沉淀，过量一滴，加1g固体氟化氢铵（见3.1)，摇动至溶液清亮。加10mL碘化钾溶液（见3.5），立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（见3.8）滴定至溶液略带黄色。加3mL淀粉溶液（见3.9），继续滴定至蓝色几乎褪去。加10mL硫氰酸铵溶液（见3.6），再继续滴定至蓝色完全褪去即为终点。 每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的质量（单位为克）按公式（1）计算： C = (0.0025 × V0) / V1 式中： C——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的质量，单位为克每毫升 (g/mL); 0.0025——1.00mL铜标准溶液中铜的质量，单位为克 (g); V0——分取铜标准溶液的体积，单位为毫升 (mL); V1——滴定3份铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的平均体积，单位为毫升 (mL)。 3.9 淀粉溶液 (10g/L)：称取1g可溶性淀粉与少量水调成糊状，倾入100mL沸水，加热煮沸至透明，取下冷却。现用现配。 4 分析步骤 4.1 试料 称取0.5g试料，精确至0.0001g。 4.2 测定 将试料（见4.1）置于250mL三角瓶中，加30mL盐酸（见3.2），低温加热溶解至无小气泡时，加15mL高氯酸（见3.3），继续加热至试料全溶后，提高炉温，当溶液呈棕红色时，冒烟至瓶口并保持1min，取下，冷却至瓶口无浓厚的白烟时，边摇边滴加盐酸（见3.2），直滴至溶液中出现蓝色，过量10mL，再次加热溶解使溶液清亮呈蓝色，冷却至室温。用少许水冲洗瓶壁，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取20.00mL铜标准溶液（见3.7）3份，分别置于250mL三角瓶中，滴加氨水（见3.4）中和过量的酸至刚出现沉淀，过量一滴，加1g固体氟化氢铵（见3.1)，摇动至溶液清亮。加10mL碘化钾溶液（见3.5)，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（见3.8）滴定至溶液略带黄色。加3mL淀粉溶液（见3.9），继续滴定至蓝色几乎褪去。加10mL硫氰酸铵溶液（见3.6），再继续滴定至蓝色完全褪去即为终点。 5 分析结果计算 铜的质量分数按公式（2）计算： w(Cu) = (C × V4 × V3 × 100) / (m × V2) 式中： C——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的质量，单位为克每毫升 (g/mL); V2——试液的总体积，单位为毫升 (mL); V3——分取试液的体积，单位为毫升 (mL); V4——滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (mL); m——试料质量，单位为克 (g)。 6 精密度 在不同实验室、由不同操作者使用不同设备、按相同的测试方法、对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。 表1 绝对差 铜质量分数范围 (%) | 绝对差值 (%) 45.00 ~ 55.00 | 0.30 > 55.00 ~ 70.00 | 0.35 > 70.00 ~ 80.00 | 0.40