【QB轻工标准】 脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气相色谱法

ICS71.100.40
分类号：G73
备案号：42302-2013
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2345-2013
代替QB/T2345-1997
脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气相色谱法
Determination of mean relative molecular weight of alkyldimethylbetain by GC2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草QB/T2345—2013
本标准是对QB/T2345-1997《脂肪烧基2甲基甜案碱平均相对分子质量的测定
的修订，与QB/T2345一1997相比要变化如下：修改了标准名称：
增加了采用毛细管程测定脂肪烷基：基甜案碱平均相对分子质量的方法本标准出中国轻「业联合会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心1气液色谱法》
本标准起草单位：中国月用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）】、广州星业科技股份有限公司、广州市浪奇实业股份有限公司。本标准主要起草人：成晓静、叶建忠、赵建红、周卯量、樊平。本标准所代替标准的历次版本发布情况：QB/T2345-1997。
QB/T2345-2013
脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气相色谱法
1范围
本标准规定了测定脂肪烷基甲基甜菜碱平均相对分子质量的气相色谱法。本标准适用于单类型试样的测定本标准不适用于与其他组分的混合物及含有其他十扰性有机化合物的试样。2原理
试样在气相色谱仪汽化室热分解，HI热分解产物的同系物分布测定脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量。由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量加CH,COO的质量，计算脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。参考样品：已知链长的脂肪烷基：甲基胺，可采用一已知组成的产品作为参考样品，用来检验a）
色谱仪的性能：
载气：高纯氮气。
4仪器
色谱仪：具有火焰离子化检测器和程序升温器：a)
色谱柱：填充柱，柱管用惰性材料制成（例如玻璃或不锈钢），内径2mm～4mm，长0.5mm~b)
1.5m担体为ChomosorbWAWDMCS或405硅烷化白色担体，粒度150μm~180um，涂以50%～10%氢氧化钾及5%～10%的阿匹松润滑脂L《ApiezonL），试验前需预老化，要求不同碳链脂肪烷基二甲基胺的色谱峰能很好分开：或毛细管柱，hp-5或与其性能相当的毛细管柱。c）汽化室：必要时填充以硅烷化的玻璃微珠担体（150μm～180μm）：d）色谱工作站：
e）注射器：5μL或10μL。
5程序
5.1试样
称取样品约0.5g，加少许水溶解，便于用注射器吸样。5.2色谱分析
5.2.1条件设定
a）汽化室温度：大于300℃：
b）柱温：采用程序升温操作，起始温度110℃130℃，以3℃/min～5℃/min（填充柱）或10℃/min（毛细管柱）升温至终温270℃～290℃：c）载气流量：30mL/min～50mL/min：d）检测器温度：大于300℃。
5.2.2仪器性能检验
注射一定量参考样品（3.a）于色谱仪中，使各碳链脂肪烷基二甲基胺色谱峰能很好分离，记录保留时间，以便与试验样品对照。1
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5.2.3测定
用注射器（4.e）将足够量的试样（5.1）注入色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。典型色谱图见图1、图2。
色谱图检验
采用填充柱测定脂肪烷基二甲基甜菜碱的气相色谱图C12
图2采用毛细管柱测定脂肪烷基二甲基甜莱碱的气相色谱图6.1定性分析
用试样色谱图与参考样品色谱图对照的方法鉴定试样的组分。6.2定量分析
用色谱工作站测定各碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积，并计算总峰面积。2
7结果表示
7.1计算方法
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a）i碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积（A）占脂肪烷基三甲基胺总峰面积（A）的百分数（B）按公式（1）计算：
B,=4×100
b）脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量（M，）按公式（2）计算：M.=
脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量（M。）按公式（3）计算：M.-M.+58.0..
式中：
7碳链脂肪烷基二甲基胺峰面积占脂肪烷基二甲基胺总峰面积的百分数：A
脂肪烷基碳数
7.2精密度
碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积：脂肪烷基二甲基胺的总峰面积：脂肪烷基：甲基胺的平均相对分子质量：7碳链脂肪烷基甲基胺的理论相对分子质量，见表1：脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量：脂肪烷基二甲基胺与脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的差值。表1
各碳链脂肪烷基二甲基叔胺的理论相对分子质量Cio
同一样品，平行测定结果之差不超过1。Cr2
：(2)
（3）
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中华人民共和国
轻工行业标准
脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气相色谱法
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