【国家标准】 食品安全国家标准 食品营养强化剂 还原铁

中华人民共和国国家标准
GB1903.62—2023
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2023-09-06发布
还原铁
2024-03-06实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品营养强化剂
还原铁
GB1903.62—2023
本标准适用于以铁磷或铁精矿粉为原料，通过煤基直接还原法或气基直接还原法生产得到的食品营养强化剂还原铁。
化学名称、分子式和相对分子质量化学名称
还原铁
分子式
相对分子质量
55.85（按2018年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
感官要求
理化指标
无光泽或稍有光泽的灰黑色
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样，置于清洁、千燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态
GB1903.62—2023
铁（Fe)含量，w/%
酸不溶物te/%
铅（Pb)/（mg/kg）
总砷（以As计）/（mg/kg）
总乘（以Hg计）/（mg/kg）
细度，w/%
通过150μm（100日）标准筛
通过45um（325目）标准筛
理化指标
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A
检验方法
GB1903.622023
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.1一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在未注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验筛的规格按GB/T6003.1的规定选用。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
2鉴别试验
试剂和材料
盐酸。
氢氧化钠。
铁氰化钾。
盐酸溶液（2+8）：量取20mL盐酸，用水稀释并定容至100mL。A.2.1.4
铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10g铁氰化钾，用水溶解并定容至100mL。氢氧化钠溶液（40g/L）：称取4g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL。仪器和设备
电子天平：感量为0.01g。
A.2.3鉴别方法
将少量试样溶于盐酸溶液（A.2.1.4）中，有气体逸出，停止后加入铁氰化钾溶液（A.2.1.5），有黑蓝色沉淀生成。此沉淀加人氢氧化钠溶液（A.2.1.6)后，生成绿白色沉淀，颜色很快转变为绿色，振荡后变为棕色。
A.3铁(Fe)含量的测定
A.3.1方法提要
试样在隔绝空气条件下加酸溶解后，以1，10-菲啰淋-亚铁作指示剂，用硫酸铺标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为淡蓝色为滴定终点，根据所消耗的硫酸铺标准溶液的量计算铁含量A.3.2
试剂和材料
A.3.2.1硫酸。
硫酸溶液（3+100）：量取3mL硫酸，缓慢倒入盛有100mL水的烧杯中，不断搅拌，混匀，冷却后使用。
A.3.2.31.10-菲啰啉-亚铁指示剂：称取0.7g硫酸亚铁（FeSO，·7H,O)溶于70mL水中，加2滴硫酸，加1.5g1,10-菲啰啉（Cz2H.N·HO)或1.76gl,10-菲啰啉盐酸盐（CHN，·HCI·HzO)，溶解3
GB1903.62—2023
后，加水稀释至100mL。临用前制备A.3.2.4
硫酸铺标准滴定溶液：c[Ce(SO,),]=0.1mol/L。仪器和设备
电子天平：感量分别为0.01g和0.0001g。电热板。
本生闵装置：锥形瓶上带一个塞子，该塞子上插人一根连有一短段橡胶管的玻璃管，橡胶管的侧面有一狭长的切口，其另一端插入一段玻璃棒，使气体能够逸出，而空气不能进入。本生阀装置如图A.1所示。
标引序号说明：
A——250mL锥形瓶：
—瓶塞；
玻璃管：
侧面有一狭长切口的橡胶管；
玻璃棒。
图A.1本生阀示意图
分析步骤
称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于本生阀装置（A.3.3.3）的锥形瓶，加50mL硫酸溶液（A.3.2.2），迅速盖上瓶塞。在蒸汽浴上加热锥形瓶，使试样完全溶解，冷却，加50mL沸腾并冷却的水稀释，加2滴1，10-菲啰啉-亚铁指示剂（A.3.2.3），用硫酸标准滴定溶液（A.3.2.4）滴定，溶液由红色变为淡蓝色为终点。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他与试验溶液相同。A.3.4
结果计算
铁（Fe)的质量分数wi按式（A.1)计算。(V-V)xexM
mx1000
式中：
GB1903.62-—2023
滴定试样溶液所消耗的硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；滴定空白溶液所消耗的硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；硫酸铺标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：一铁（Fe）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.85）；试样的质量，单位为克（g)：
1000换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于1%。
酸不溶物的测定
A.4.1方法提要
试样经硫酸溶液溶解后，过滤、洗涤、烘干、称重，测定酸不溶物含量。A.4.2
试剂和材料
硫酸。
氯化锁。
硫酸溶液（1mol/L）：量取54mL硫酸，缓慢倒人盛有约600mL水的烧杯中，不断搅拌，等溶液冷却至室温后转移至1L容量瓶中，用少量水冲洗烧杯壁2次，倒人容量瓶，加水定容至刻度，混匀。A.4.2.4
氯化锁溶液（122g/L）：称取12.2g氯化锁，用水溶解并定容至100mL。A.4.3
仪器和设备
电子天平：感量分别为0.01g和0.0001g。玻璃砂芯：滤板孔径5μm~15μm。A.4.3.3
电热恒温干燥箱：精度105℃土2℃。A.4.3.4
本生阀装置：见A.3.3.3。
分析步骤
称取约1.0g试样，精确至0.0001g，置于本生阀装置（A.3.3.3）的锥形瓶中，加入25mL硫酸溶液（A，4.2.3），迅速盖上瓶塞，沸水浴上加热，直至气体逸尽。用预先于105℃士2℃干燥至恒重（前后2次质量差不超过2mg）的玻璃砂芯埚过滤。用水洗涤至滤液经氯化钡溶液（A.4.2.4）检验无硫酸盐反应，置于电热恒温干燥箱中，于105℃土2℃下干燥至恒重（前后2次质量差不超过2mg），冷却，称量。A.4.5
5结果计算
酸不溶物以质量分数w.计，按式（A.2)计算。ms-m=×100%
式中：
ms——干燥后玻璃砂芯埚和不溶物的质量，单位为克（g)；m.—玻璃砂芯埚的质量，单位为克(g)；CA.2)
GB1903.62—2023
称取试样的质量，单位为克（g）；m2
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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试剂和材料
水：GB/T6682规定的一级水
硝酸：优级纯。
过氧化氢：优级纯。
硝酸溶液（5+95）：量取5mL硝酸，用水稀释并定容室100mL。过氧化氢溶液（30+70）：量取30ml过氧化氢，用水稀释并定容至100mL。仪器和设备
电子天平：感量为0.0001g。
分析步骤
称取0.2g试样，精确至0.0001g.加入30mL硝酸溶液（A.5.1.4），逐滴加人过氧化氢溶液（A.5.1.5）直至试样完全溶解，用硝酸溶液（A.5.1.4）定容至50mL。按GB5009.12或GB5009.75规定的“测定”方法进行测定
总砷的测定
试剂和材料
水：GB/T6682规定的一级水。
盐酸：优级纯，
过氧化氢：优级纯
盐酸溶液：量取20mL盐酸，用水稀释并定容至100mL。仪器和设备
电子天平：感量为0.0001g。
分析步骤
称取0.5g试样，精确至0.0001g，缓慢加人20mL盐酸溶液（A.6.1.4)，逐滴加入过氧化氢直至试样完全溶解，用水定容至50mL。按GB5009.11或GB5009.76规定的\测定”方法进行测定。A.7总汞的测定
A.7.1试剂和材料
水：GB/T6682规定的一级水。
硝酸：优级纯：
过氧化氢：优级纯
A.7.1.4硝酸溶液：量取5mL硝酸，用水稀释并定容至100mLA.7.1.5
过氧化氢溶液：量取30mL过氧化氢，用水稀释并定容至100mL。A.7.2
仪器和设备
电子天平：感量为0.0001g。
分析步骤
GB1903.62—2023
称取0.2g试样，精确至0.0001g，加人30mL硝酸溶液（A.7.1.4），再逐滴加人过氧化氢溶液（A.7.1.5）直至试样完全溶解，用硝酸溶液（A.7.1.4）定容至50mL。按GB5009.17规定的\测定”方法进行测定。
3细度的测定
A.8.1方法提要
试样在不同规格的筛子上进行筛分，不同颗粒的试样彼此分离。根据筛余物残留量计算出试样的细度。
仪器和设备
电子天平：感量为0.001g。
振筛机：摇动频率270r/min~300r/min，振动频率140次/min~160次/min。试验筛：100目（$200×50—0.15/0.10），325日（$200×50—0.045/0.032）。分析步骤
称取约100g试样，精确至0.001g，倒人试验筛中，盖上筛盖，固定在振筛机上，开启振筛机，振筛15min，将筛余物缓慢倒入已称重的玻璃纸上，用干燥软毛刷轻轻刷扫，最后轻敲收集筛余物，准确称量。
A.8.4结果计算
细度的质量分数w按式（A.3)计算。=ms=m×100%
式中：
试样质量的数值，单位为克（g）：ms
m。—筛余物的质量的数值，单位为克(g)。-（A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。
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