【QB轻工标准】 磷酸酯

ICS71.100.40
分类号：Y73
备案号：24041-2008
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2949-2008
磷酸酯
Phosphoricacidester
2008-03-12发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2008-09-01实施
本标准由中国轻工业联合会提出。前言
QB/T2949—2008
本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准起草单位：中国日用化学工业研究院、广州市基业科技发展有限公司、四川花语精细化工有限公司。
本标准主要起草人：王丰收、叶建忠、张涌、主开湘。本标准首次发布。
1范围
磷酸酯
QB/T2949-2008
本标准规定了磷酸酯产品的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于分别以脂肪醇、脂肪醇醚或烷基酚醚与五氧化二磷、三氯化磷、五氯化磷或聚磷酸为原料制得的磷酸酯产品，是应用于生产化妆品及各种工业助剂的阴离子型表面活性剂。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191包装储运图示标志
GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法（eqvISO4316:1977）GB/T8170
数值修约规则
GB/T15818-2006表面活性剂生物降解度试验方法（eqvJISK3363:1990）QB/T2739一2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备3产品结构式
磷酸酯的分子通式为：
R(OCH,CH2-O
RC8-18脂肪醇或烷基酚：
015。
4产品分类
ROCH,CH2n-O
R(OCH,CH2-O/
磷酸酯产品根据不同的分子结构包括：脂肪醇磷酸酯、脂肪醇醚磷酸酯、烷基酚醚磷酸酯。脂肪醇醚和烷基酚醚根据加合数的不同，又有系列产品。根据产品中单酯和单，双酯含的不同分为单酯型和单、双酯混合型。
5要求
5.1生物降解性
磷酸酯产品的初级生物降解度要求7天不低于90%。5.2理化指标
5.2.1脂肪醇磷酸酯产品的理化指标应符合表1的规定。QB/T2949-2008
总固形物含量（质量分数）/%
单酯含量（质量分数）/%
pH（1:10水游液，25'C）
磷股含量（质量分数）/%
游离醇含量（质量分数）/%
脂肪醇磷酸酯的理化指标
单酯型
单、双酯混合型
白色或淡黄色固体
脂肪醇醚磷酸酯产品的理化指标应符合表2的规定。5.2.2
表2脂肪醇醚磷酸酯的理化指标
单酯型
单、双酯混合型
白色或淡黄色液体或清体
总固形物含量（质量分数》/%
单脂含量（质量分数》/%
pH（1:10水溶液，25℃）
磷酸含量（质量分数）/%
游离醇避含求（质量分数）/%
烷基粉醚磷酸酯产品的理化指标应符合表3的规定表3烷基酚醚磷酸酯的理化指标
白色或黄色液体或疗体
总同形物含量（质量分数）/%
PH（1:10水溶液，25℃）
磷龄含量（质量分数）/%
游离醒合量（质量分数）/%
试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。生物降解度测定
生物降解度按GB/T15818-2006测定。外观
取适量试样，置于干燥洁净的透明实验器Ⅲ内，在非直射光条件下进行观察，按指标要求评判外观。
6.3总固形物含量
6.3.1原理
试样在（105？）℃条件下燥4h，残留物的质量分数（%）为固形物含量。6.3.2仪器
普通实验范仪器和
a）玻璃了燥器，240mm，内装变色硅胶：b）称量瓶，50mm?0m，带盖：
c）烘箱，可控制温度在（105？）C的范制内。QB/T2949--2008
6.3.3步骤
于已恒重的称瓶中称取约1g混匀后的试样（称准至0.001g），对定体试样要先加热融化，混匀后取样。将盛有试验份的称量瓶放入（105？）℃的烘箱中干燥4h，取出，置于1燥器（6.3.2.a）中冷却30min，加盖称量（称焦至0.001g）。重复操作至重（两次相继称量之差小于3mg）。6.3.4结果计算
产品中总固形物S以质量分数表示，按公式（1）计算。mlx100
式中：
S一产品中固形物，%
残留固体物的质量，单位为克（g)：试验份质量，单位为克（g）。
(1)）
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后·-位作为测定结果在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不人于这两个测定值的术平均值的0.2%，以大于0.2%的情况不超过5%为前提。6.4pH
按GB/T6368测定。测试温度25℃，用新蒸沸形冷却的蒸馏水配制1:10的试样溶液，混匀后立即测定。
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后位为测定结果在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.1pH单位，以大于0.1pH单位的情况不超过5%为前提。
6.5单酯含量
6.5.1原理免费标准下载网bzxz
用氢氧化钾乙醇标焦滴定溶液滴定试样，用酸度计指示对应的PH，由滴定曲线得出第：个突跃点（4.0～6.5）和第二个突跃点（9.0~11.5），此两点的体之差为弹酸单酯和磷酸所消耗公年化钾乙醇标准滴定溶液的体积。加入氯化钙，继续用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定得出第三个突点（7.0～10.5)，第三个突跃点和第二个突跃点的体积之差为磷酸所消耗试氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积6.5.2试剂
a）氢氧化钾（GB/T2306），c(KOH)=0.1mol/L乙醇标准滴定溶液或水质标准滴定溶液，按QB/T2739一2005中4.2配制并标定：
b）95%乙醇（GB/T679)：
c）氛化钙，100g/L溶液。
6.5.3仪器
普通实验室仪器和
QB/T2949-2008
a）酸度计，附有玻璃电极和甘汞参比电极，灵缴度？.SpH单位：b）电磁搅拌器，带包裘聚四氟艺烯的搅拌棒：c）无寒滴定管，50mL。
6.5.4步骤
称取0.4g~0.6g（称准至0.001g）试样-\250mL烧杯中，用40mL水溶解后，再加入95%乙醇（6.5.2.b）40mL，搅拌均匀待测。
校准酸度计（6.5.3.a）后，将玻璃电极和甘汞电极没入试液中，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液（6.5.2.a）滴定，记录其消耗的体积和对应的pH，接近突跃点时应缓慢滴加。滴先第二个突跃点后，加入氯化钙溶液（6.5.2.c）10mL，继续滴定至现第三个突跃点后，停止滴定，绘制滴定曲线（如图1），由突跃点算出体积差。
注：对于水济性好的样品，标准溶液（6.5.2.a）可采用水质的，在溶样时可以不必加入40mL乙醇。14
6.5.5结果计算
图1滴定曲线作标图
产品中单酯X以质录分数表示，按公式（2）计算。Xi(%)=C×(, -V)×M,
mg×1000
式中：
一产品中单酯，%：
单酯和磷酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定济液的体利，单位为毫升（mL）：V3一一磷酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体和，单位为老升（mL)：一氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔舒升（mol/L）：C
试验份的质量，单位为克（g）：磷酸单酯的靡尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。4
QB/T2949-2008
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大这两个测定值的算术半均值的0.3%，以大于0.3%的情况不超过5%为前提。6.6磷酸含量
6.6.1步骤
测定步骤同6.5.4。
6.6.2结果计算
产品中磷酸X2以质量分数表示，按公式（3）计算。X,=xcxMzx100
mg×1000
式中：
产品中磷酸，%：
磷酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：氢氧化钾乙配标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升mol/L：试验份的质量，单位为克（g）：-磷酸的摩尔质量，单位为98克每序尔（98g/mo1）。M2
以两次平行测定结果的算术平均值表示到小数点后一位作为测定结果。(3)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不人于这两个测定值的算术均值的4%，以大于4%的情况不超过5%为前提。6.7游离脂肪醇（游离脂肪醇醚或烷基酚醚）含量6.7.1试剂
a）95%乙醇（GB/T679）：
b）乙醇，（1+1）溶液：
c）石油醚（GB/T15894），沸程30℃～60℃，无残余物：d）无水硫酸钠（GB/T9853）；
e）氧化钠（GB/T629），100g/L溶液：f）酚（GB/T10729)，10g/L指示液，按QB/T2739-2005中5.1配制。6.7.2仪器
普通实验室仪器和
a）分液漏斗，500mL；
b）磨口平底烧瓶，24#，300mL：c）量简，50mL；
d）定性滤纸；
e）碘量瓶，500mL；
f）漏斗。
6.7.3步骤
称取5g~6g（称准至0.001g）试样于250mL烧杯中，加入50mL水，完全溶解后，转移到500mL分液漏斗（6.7.2.a）中，用95%乙醇（6.7.1.a）50mL分三次洗涤烧杯，·并移入分液漏斗（6.7.2.a）中，再加乙醇溶液（6.7.1.b）100mL，加入酚酰指示液（6.7.1.f）2滴，用氧氧化钠溶液（6.7.1.e）调至粉红色并过量ImL。
加入石油醚（6.7.1.c）50mL，盖上塞子，轻轻地上下翻转分液漏斗30次～40次，不可用力摇动，小心泄压，静置分层。
将下层溶液放入另个分液漏斗中，加入石油髓（6.7.1.c）50mL萃取，如此用三只分液漏斗交替5
QB/T2949-2008
萃取水相共五次。
合并石油醚相于分液漏斗中，每次用乙醇溶液（6.7.1.b）50mL洗涤石油醚相，至洗液不呈碱性。将油醚萃取液放至干燥的碘代瓶（6.7.2.c）中，加入无水硫酸钠（6.7.1.d）15g，振摇，静置30min。然后用滤纸（6.7.2.d）过滤到已重的300mL磨口平底烧瓶（6.7.2.b）中，再用石油醚50mL洗涤碘量瓶、硫酸钠、滑斗及滤纸，洗涤液并入烧瓶。将冷凝器与烧瓶连接，在80℃～90℃水浴中蒸馏回收石油醚，待溶剂基本蒸干时，移开冷凝器，向烧瓶内吹入F燥空气，使残留石油醚挥发净，将烧瓶外壁擦干，置于十燥器中冷却到室温，称量。重新把烧瓶加热至30℃，吹入F燥空，擦干，冷却后称量。需复操作至相继两次称量之差不大于10mg。
6.7.4结果计算
产品中游离脂肪醇（游离脂肪醇隧或烷基酚醚）X以质量分数表小，按公式（4）计算。X,=m=m2x100
式中：
X3—-产品中游离脂肪醇（游离脂肪醇醚或烷基酚醚），%：mi——蒸馏石油醚后烧瓶的质量，单位为克（g)：m2一空烧瓶的质量，单位为克（g)；mo\——试验份的质量，单位为克（g)：(4）
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后-位作为测超结果。在再复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对旁值不大于这两个测定值的算术平均值的5%，以人于5%的情况不超过5%为前提。7检验规则
7.1检验分类
产品检验分为型式检验和出厂检验。7.1.1型式检验
型式检验项目包括第5常中表1、表2、表3规定的全部技术指标要求。正常带生产应每个月进行次型式检验，有下列情况之时也应进行型式检验。a）生产工艺、设备、原材料、催化剂等变化或不正常，以及生产管理要素（包括人员素质）的变化可能影响产品质量和性能时：b）长期停产后再恢复生产时：
c）出厂检验结果与上次的型式检验有较大差异时。d）质量监督机构、使用单位提出型式检验的要求时。7.1.2出厂检验
出厂检验同型式检验。生产厂应保证所有出厂的磷酸酯产品符合本标准的全部技术要求。7.2组批与抽样原则
7.2.1磷酸酯产品按批交付和抽样验收，次交付的同-类型、规格、批号的产品组成交付批。7.2.2产品应经生产厂的质量检验部门按本标准规定的检验方法检验合格，并出具产品质量检验合格证方可出厂。收货单位应在到货个月内，凭合格证验收，必要时可按7.2.3取样验收。7.2.3根据批量大小，按表4确定取样样本人小，从批中随机抽取样本单位。取样时用直径约15mm的干燥清洁的取样管或其他取样器Ⅲ，插至钙个样本（桶）的2/3深度抽取等量样品，取样总量不应少于1.5k。将所取样品分成：份，分别装入两支洁净燥的摩口瓶内并密封，·份用于检测，“--份封存。6
批量/桶
样本大小/桶
51~150
QB/T2949-2008
151~500
7.3判定规则与复检
检验结果数据应先按GB/T8170规定修约到与技术要求量值的有效位数一致，再对照技术要求中规定的极限值判定检验批产品合格或不合格。如检验结果中有一项指标不符合标准时，应重新取双倍样本采取样品，对不合格项进行复检。复检结果符合本标准规定时，判该批产品为合格：若仍不合格，则判该批产品为不合格。7.4仲裁
收货单位如发现产品质量不符合本标准规定的要求，应在到货一个月内与生产者交涉。若因检验结果不同，不能达成协议时，双方应按7.2.3取样。取样总量不应少于1.5kg，将抽取的试样仔细混匀后，分别装入3个洁净干燥的样品瓶中，签封。标签上应注明产品名称、类型、规格、批号、生产者名称、取样日期、取样人。交收双方各执-份，第三份签封后，备仲裁检验用。样品存放于暗处，保存期一个月。以仲裁检验结果为最后依据。8标志、包装、运输、贮存、保质期8.1标志
包装桶外壁图案及文字应清晰端正，并标明：a）产品名称、商标、类型、规格、采用标准编号：b）生产日期和保质期或产品批号和限期使用日期：c）净含量、毛重；
d）“防水”、“防潮”、“小心轻放”等文字或标记；e）生产者名称、地址和邮政编码。f）符合GB/T191的包装储运图示标志。8.2包装
磷酸酯产品应用洁净、无腐蚀、能保证强度的塑料容器或内衬塑料的金属容器包装。产品装入容器时应留有适当空隙，灌装后应封口良好，防止进水。包装的净含量应符合标称质量。8.3运输
产品在运输时应轻装轻卸，不应倒置，避免日晒雨淋。8.4购存
磷酸酯产品应贮存在通风良好、不受阳光直射或雨淋的场所。8.5保质期
在规定的运输和包装贮存条件下，在包装完整末经启封的情况下，从生产之日起保质期不低于-年。7
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中[司轻工业出版社出版发行
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