【QB轻工标准】 牙膏用二氧化硅

【分类编号】Y43
备号：9971998
中华人民共和国轻工行业标准
牙膏用二氮化硅
QB/T2346-97
本标准规定的二氧化硅产品适用于生产各类牙膏。其分子式为SiO2。
本标准对涉及国家有明文规定的项目，如法定计量单位，则按国家有关规定执行，本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。本标准由上海牙膏厂负责起草。本标准主要起草人：严传光、陈春生。19
中华人民共和国轻工行业标准
牙膏用二氧化硅
QB/T2346-97
本标准规定了牙膏用磨擦烈二氧化硅的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于用化学反应方法制备之磨擦型二氧化硅，主要用于牙膏。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最版新本的可能性。
GB7917.2--87化妆品卫生化学标准检验方法碑GB7918.2-87化妆品微生物标准检验方法细菌总数的测定GB601--88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备技术要求
磨擦型二氧化硅的物理化学性能应符合表1规定。表1磨擦型二氧化硅理化指标
pH（5%水分散体）
筛下物
220司
320日
105C挥发物
干剂灼烧失重（900℃）%
硫酸盐（以Na.SO，计）%
氯化物（以NaCI计）%
白度（WG）
吸水量
表观密度
mL/20g
中国轻工总会1998--01--16批准20
白色粉末，无结粒，目测无禁质6.5~8.5
1998--09--01实施
硫化物
还原性硫
重金属（以Pb计）
细菌总数
二氧化硅含量
4试验方法
QB/T2346--97
续表1
≤200
分析中除另有规定外，应使用分析纯试剂。本方法试验用水，在没有注明其它要求时，均为蒸馏水或纯度相当的水。
4.1试样的制备
将原始样品充分混匀后方可作为试验样品。4.2外观鉴别
样品经视觉鉴定，应符合外观要求。4.3pH的测定
4.3.1仪器
称量天平；
酸度计精度0.01。
4.3.2测定程序
称取试样2.5g于100mL烧杯中，加煮沸冷却的蒸馏水47.5g，在磁力搅拌下于20°C用酸度计测定，以30s不变之pH值为读数。4.4筛下物的测定
4.4.1仪器
孔径0.065mm（220目）标准筛；孔径0.045mm（320目）标准筛。4.4.2测定程序
分别称取试样10g（称准至0.1g）置于预先用水润湿的孔径0.065mm（220目）及孔径0.045mm（320目）标准金属筛中。用水流冲洗筛内试样（水流不宜过大以防样品溅失，且水中不应含机械杂质），同时倾斜着转动筛体，直至无筛下物料通过筛孔为止。然后把筛上物料冲至带滤纸（已恒重）的漏斗内进行过滤，滤渣连同滤纸在105°C恒温下烘干至恒重。
4.4.3计算公式
QB/T2346—97
X%=_G,-(G,-G,)
式中：X—通过金属标准筛筛下物含量，%；G试样质量，g;
G.-一筛余物(金属标准筛筛后的余物)及滤纸质量，g：G3-—经105°C烘至恒重的滤纸质量，g。4.5105°C挥发物含量的测定
4.5.1测定仪器
烘箱：
称量瓶。
（1）
4.5.2测定程序
精称试样2g（称准至0.0002g）置于已恒重的称量瓶中，放入105°C恒温烘箱2h取出，移入至干燥器内冷却至室温后，称重。4.5.3计算公式
G,-Gt×100
105°C挥发物%=
式中：G-试样质量，g；
G.试样和称量瓶质量，g
G，—烘干后试样和称量瓶质量，g，注：留下试样，供4.6干剂灼烧失重测定用。4.6干剂灼烧失重的测定
4.6.1测定仪器
马福炉；
瓷璃。
4.6.2测定程序
精确称取（4.5）留下试样1g（称准至0.0002g）于已恒重的瓷埚中。先用电炉加热数分钟，再移入马福炉中，炉温为900°C，灼烧1h取出，置于干燥器内冷却至室温后称重。4.6.3计算公式
干剂灼烧失重%==×100
式中：G-试样质量，g；
G-未灼烧前试样和瓷增质量，g：G.灼烧后试样和瓷质量，g。
4.7硫酸盐含量的测定
4.7.1试剂
盐酸（分析纯）；
2mol/L硝酸（分析纯）：
6mol/L盐酸（分析纯）；
10%氯化钡溶液；
QB/T2346--97
0.1mol/L硝酸银（GB603-88）。4.7.2测定程序
精确称取试样1g（称准至0.0001g）于100mL烧杯中，加水5mL，盐酸5mL，放在水浴上加热蒸发近干。试样呈白色后取下，加2mo1/L硝酸使试样全部润湿（如呈糊状则再加盐酸5mL搅匀后蒸发至于），搅拌后用滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯和沉淀三次。洗液和滤液并入350mL锥形瓶中，加6mol/L盐酸5mL，加热至近沸，在不断摇荡下，滴入10%氯化溶液5mL。然后移入105℃C烘箱中保温1h，即用定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无C1-（滤液用0.1mo1/LAgNO，溶液滴加无乳白色出现）。将滤纸和沉淀移入一已经恒重的瓷珺璃中，置于电炉上徐徐烘于炭化后，再加盖灼烧至恒重取出，稍冷后移入干燥器中冷却至室温称重。
4.7.3.计算公式
硫酸盐含量（以Na:SOa计）%=_G×0.508×100..G.
式中，G灼烧后沉淀净质量，g；G.试样质量，g；
0.508-硫酸锁折合为硫酸钠含量的系数。4.8氯化钠含量的测量
4.8.1试剂
K，CrO.指示剂10%；
氨水1:1；
硝酸1%；
酚酞指示剂1%
AgNO：标准溶液0.1mo1/L（按GB601—88配制）。4.8.2测定程序
称取试样5g（称准至0.01g）于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水100mL摇匀。加入1%酚酞指示剂2滴，用1：1氨水或1%硝酸调节溶液至微红色。然后加入10%K，CrO,指示剂约1mL。用o.1mol/LAgNO：标准溶液滴定至恰呈砖红色，同时作空白试验。4.8.3计算公式
M×(V-V)×5.85
NaC1%=
式中：M-AgNO.标准溶液的浓度：V测定试样时耗用AgNO标准溶液的体积，mL；V—空白试验耗用AgNO.标准溶液的体积，mL；W试样质量，g：
5.85折合为氯化钠含量的系数。4.9白度的测定
4.9.1仪器
WSD-3型自动白度计。
4.9.2测定程序
QB/T2346-97
将试样放入调试好的白度计中，测试三次，读取甘茨白度值。4.9.3计算
计算三次测试的平均甘茨白度值。4.10吸水量的测定
4.10.1仪器
医用糖瓷杯400mL；
医用压舌板；
滴定管25mL。
4.10.2测定程序
称取试样20g（称准至001g）置于干燥塘瓷杯子中，从滴定管渐渐滴入蒸馏水2～3mL，使试样粉末均匀吸水，以压舌板不断搅拌均，不断滴入摇动，直至试样粉末全部成一球不散为终点。以耗用蒸馏水的毫升数表示吸水量。注：全部测定过程不超过25min。4.10.3计算公式
X=V,-V
式中：X—-吸水量，mL/20g;
V,—-滴定前滴定管中水的液位读数，mL；V.滴定后滴定管中水的液位读数，mL。4.11表观密度的测定
4.11.1仪器
天平精度为0.01g；
电动离心机；
心管10mL，分度为0.1mL。
4.11.2测定程序
：（6）
称取试样约3g于离心管内，放入电动离心机内，以2000r/min转速开动20min，取出拍平，视其体积。
4.11.3计算公式
式中，X表观密度，g/mL；
G试样质量，g；
V试样视体积，mL。
注：表观密度为试样质量与视体积之比，又称视密度、视比重、假比重。4.12硫化物的测定
4.12.1试剂
盐酸溶液1：1;
·（7)
纯铝片铝含量≥99.7%。
4.12.2仪器
许氏碳酸测定器。
4.12.3测定程序
4.12.3.1试剂的制备
。）碱性醋酸铅试纸的制备
QB/T2346—97
将白色慢速滤纸在2mol/L碱性醋酸铅溶液中浸湿10min取出，在无H.S气体中晾干，剪成20mmX20mm的小方类，贮于棕色瓶中密闭备用（保存期不得超过一个月）。b）标准色斑的制备
称取硫化乙酰胺（分析纯）0.2469g，溶于水中，并稀释至1000mL。吸取1.00mL稀释至100mL，此液为硫化物标准溶液，含硫的浓度为1mg/kg。分别吸取硫化物标准溶液0，1，2，3，4，5mL于许氏碳酸测定器内，放入纯铝片0.5g，加入蒸馏水10mL，在出气口处用-块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1：1盐酸溶液15mL，待反应缓慢时再加热至反应完全（溶液透明）。取下出气口的醋酸铅试纸，作为标准色斑，依次得到一组0～5mg/kg的标准色斑。注：标准色斑一季度制作一次，用透明石蜡封样。4.12.3.2测定程序
称取样品1g置于许氏碳酸测定器中，塞好瓶塞。由上方小漏斗加入蒸水10mL，用一块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1：1盐酸溶液10mL，并加热至沸，微沸1min停止加热，冷却，取下醋酸铬试纸与标准色班比较，应为无色。测定器内溶液留作还原性硫测定用。
4.13还原性硫的测定。
4.13.1试剂同4.12.1。
4.13.2仪器同4.12.2。
测定程序
4.13.3.1试剂的制备同4.12.3.1。4.13.3.2测定
在4.12.3.2所述的留有被检测溶液的许氏碳酸测定器内，放入纯铝片0.5g，塞好瓶塞在测定器出气口处换上新的赠铅试纸密封，然后由小漏斗加入1：1盐酸溶液100mL并加热内容物，使反应完全。取下酸酸铅试纸，如显色即与标准色斑比较。4.14二氧化硅含量的测定
4.14.1测定仪器
分析天平；
铂珺；
马福炉。
4.14.2测定试剂
2mol/L;
硝酸（分析纯）
氢氟酸（分析纯）
40%。
QB/T2346—97
4.14.3测定程序
精确称取试样2g（称准至0.0001g）于已灼烧至恒重的铂埚内。加入2mo1/L硝酸10mL使试样湿润均匀，然后用聚乙烯量杯沿铂埚壁慢慢地加入40%氢氟酸10mL，放置10min后，再置于电炉上。先微火加热（在通风橱内），待埚内固态物质溶解后，适当提高温度使溶液蒸发至干。然后移入马福炉中（炉温为900°C）灼烧至恒重（约30mln）。取出稍冷，移入干燥器中冷却至室温后称重。4.14.4计算公式
杂质总含量%=-W(1-T)(1-H)
二氧化硅含量%=100一杂质总含量%式中：W试样质量，g：
W1--铂质量，g：
W2铂埚和灼烧残渣质量，g：
T—105°C挥发物含量，%；
H-干剂灼烧失重，%。
注：将铂增及试样留作4.15杂质溶液制备用。4.15杂质溶液的制备
4.15.1测定仪器
马福炉：
铂埚；
容量瓶。wwW.bzxz.Net
4.15.2测定试剂
硝酸1：1；
焦硫酸钾（分析纯）。
4.15.3测定程序
（8）
将焦硫酸钾2g加至4.14所留下之带有残渣的铂埚中，作熔剂，移入马福炉（炉温为600°C）中熔融。当熔剂熔融成液体时，用埚钳转动埚，使熔剂与残渣充分接触并在增埚内壁形成薄层。再放入马福炉加热30min，取出并转动冷却至室温。用少量热水浸取熔块并转移至100mL容量瓶中，用水冲洗儿次，全部洗液合并至容量瓶中，稀释至刻度。
上述杂质溶液留于以下项目测试用。4.16重金属（Pb)含量的测定
4.16.1仪器
原子吸收光谱仪；
铅空心阴极灯。
4.16.2测定程序
4.16.2.1仪器工作条件
波长283.3nm；
狭缝宽0.2mm；
灯电流2mA：
QB/T234697
燃气体积比空气：乙炔=50：7。4.16.2.2铅标准溶液配制
a）铅标准贮备液含铅1mg/mL
称取纯度为99.99%的金属铅1.000g加入1：1硝酸20mL，加热使溶解。转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准液1mL相当于铅1.00mg。b）铅标准溶液配制
吸取铅标准贮备波10.0mL于100mL容量瓶中，用0.0imol/L硝酸再稀释至刻度（含铅100ug/mL)。然后用o.01mol/L硝酸再分别稀释，配制含铅为1μg/mL、3ug/mL，5ug/ml的标准溶液。
c）标准曲线的绘制
以0.01mo1/L硝酸为空白，测定1μg/mL、3μg/mL、5ug/mL标准溶液吸光值并以铅浓度为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线。4.16.2.3测定程序
以蒸馏水调零，测定4.15之配制溶液的吸光值，减去空白液的吸光值，查铅含量标准曲线，求得4.15之配制溶液中相应的铅含量浓度（ug/mL）。4.16.3计算公式
铅含量（g/kg)）测定浓度(u/m)稀释体积(mL)=测定浓度0.（9)）试样质量（g）
试样质量
4.17砷含量的测定
4.17.1取4.15所得杂质溶液50mL，按GB7917.2方法测定之。4.18细菌总数的测定按GB7918.2测定。5检验规则
5.1检验分类
5.1.1型式检验
型式检验项目包括本标准技术要求规定的全部项目，在下列情况下应进行型式检验。o）正式生产后原料，工艺有较大改变，可能影响产品性能时。b）正常生产时应定期进行型式检验。c）长期停产后恢复生产时。
d）国家行业管理部门和质量监督机构提出进行型式检验。5.1.2交收检验
交收检验项目系本标准技术要求中除重金属、硫化物、还原性硫、砷含量，表观密度以外的全部项目。
5.2产品组批与抽样规则
5.2.1产品按批交付和抽样验收，-次交付的同条件生产的同一类型，规格、批号的产品组成一交付批。
QB/T2346—97
生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验合落后，出具质量合格证。收货单位根据质量合格证，按本标握热荐验收：5.2.2取样
收货单位验收、仲裁检验所需样品应根据产品批量大小按下衰确定样本大小批量（包）
样本大小（包）
51~150
151~500
501~3200
在交货地点随机抽取包样本，先检验外观，用取样器斜对角穿插整个包装，从每个包装中抽取200g代表样品，混合均匀，包装在三个洁净、干燥的容馨中，签封。标签上应注明产品名称、批号、取样日期、制造者名称、取样人。交收双方各执一份进行检验，第三份由交货方保管备仲裁检验用，保管不超过三个月。5.3判定规则
检验结果如指标有一项不合格，可重新取两倍包样本采样，对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。交收双方因检验结果不同，如不能取得协议时，可商请你裁检验，仲裁结果为最后依据。
S标忘、包装、运输和购存
6.1标志
包装表面应有以下标志：产品名称、商标、规格、净含量、生产厂家名称、厂证、生产批号和日期以及贮运应注意的标记。6.2包装
二氧化硅应用适宜的材质包装。包装要牢固，无泄漏，防水，适合于长途运输和存6.3运输
运输应注意轻卸，禁止抛摊，防止包装破损。6.4贮存
6.4.1本品应贮存阴凉干燥处，不宜露天堆放，璀放应离地面1cm以上，保持地面干燥。6.4.2本品贮存期间应做到先进先出，尽量缩短库存期。6.4.3在正常运输条件及贮存条件下，自生产日起保质期为一年。28
中华人民共和国
轻工行业标准
牙畜用山梨糖醇液
牙裔用二氧化硅
QB/T2335—97
QB/T2346—97
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