【DZ地质矿产行业标准】 地下水质检验方法 螯合树脂交换富集火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、锌、镉、镍和钴

中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1~0064.80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
警合树脂交换高集火焰原子吸收光谱法刹定铜、铅、锌、锦、镍和钻
1主题内客与适用范围
Dz/T0064.20—93
本标准规定了脂富集火焰源了收法创定制，相、锌、幅，锦，帖的方法。本标准适用于地下水中铜，铅、锌，俩，错和销的测定，量耗换测量（8）分别为，钢2.5、铅3.1、锌2.5.0.25、结2.5、锁2.5，若取250ml.水样，经高案10倍最低检测度（mg/[.)分别为：铜个010、铅0.C13、锌0.007、籍0.001.站0.010.惊0.010。其测定上限（mg/L）分别为铜0.20、铅0.2i、锌20.锅0.20.钻0.20、镍0.20
2方法提表
地下水巾钢、铅等重金属高于含量甚微、通常要进有予高集，本法用的具有亚胺基二乙敢蓝合基团的离子交换树脂，对锅、铅,样、辐,站和惊等直金脾离了在PH5~6时有很大的分配系载（长。约为10°-10），此类树脂交换衡速度快，吸附在整合树脂上的重金属，再用帮硝酸解吸，其洗提曲线不范展，因而可用较小的选握落链。水样经排入辅助络合剂柠棒酸真二铵以络合缺：在pH5~6时,以5mL/min流速适过交换柱吸附后+月硝腰游[r(HNO,>一2.0mo]/L洗提树脂床上所暖附的取金屏离子，在同一溶液中，以火焰原子吸改法连续测定偶、炉，锌、，估和操。3收器
3.1原子吸收分光光度计（具有扣除肾原及标尺扩展功能)。3.2记录器。bzxZ.net
3.3 PH计
3.4削、赞，锌，箱、筋和银究心极灯，3.5仅器季数
3.5.1测量浊长铜、铅、详、领、钻和键分别为324.7、283.3,213.9、228.8、24,了利232.(tLm。3.5.2灯电道：铜、铅，为5mA，锌、钻、锦为7.5mA。3.5.3光谱带宽：斜、站，镶为0.2nm锌、铜.铺为0.4nm3.5.4火烽状盈：诺为中性焰：其他元素为氧化焰，3.5.5吸收位置，铜、铅、释、销为4~5mml钻，腺为6mm。4试剂及装置
所有试剂均需用要部蒸密水配制。4.1柠酸氧二镜准(NH,)HC.H,O,J0.1mo1/L),弥取柠橡酸氢二楼C(NH.),HC,H.O222.g中华人民共和国地西矿产部4993-02-27批55
1993-10-01实端
用亚帮蒸增水溶解并定容至1000ml.4.2甲基指示剂(1g/1)。
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4.3纯化氯水，准二个500mL离乙够圆口瓶中，一个座有重梯蒸水300ml，，一个盛有浓效水，以裂四效之烯车制的接口连接后，以等压扩散法纯化。4.4浓的乙酸-氨水缓冲格减：将乙醛潜液（1十13与数水（1十1)等体积混合，特冷知后，将溶液流经整床以除去试剂中的求金需离子.溶液的pH为5.5~5.74.5稀的乙酸-兹水毂冲灌减：将液的乙酸氢水短冲落减（4.4）以亚沸蒸瘤水需杯50倍，PH应为5-6..
4-号确酸落液(z(HNC,)=2.0mal/)+需经标定。4.7pII精密试纸，
4.8铜、铅、锌、辆，估和镜标难忙备液：分别脉取一定量各个基准纯金风溶于确胶启，稀释两一定达积，配制为1mL含1.0g的各单个离子的标随游获，并含有2%确酸萨度。4.9滤合标确游减：分别移取各个离子的一定录标准忙备落减（4.B）于1000mL弃量瓶中，配成1mL合25g铅、20g铜.锌，结和镍及2ug需.井含有2%硝酸榕液，4.10钙游液：称取经105C平煤的高纯碳酸钙6.25g于250mL烧杯中，用水虚润，加人硝酸溶滤（1十1332mL，盖.上表旦，于山热板上温煮沸5mim以赶尽CO，冷后定容至250mL梯匀.此溶液1mL含10mg钙。
4.11离了交换待的装项：特亚胺基二乙酸整合树脂（0.147~-0，G74mm）用水变泡、课洗除去过题粒，热后例人下端垫有玻璃棉带活塞的较璃交快往中.树脂柱装填高度为3士0.2cm，并于杜的上端敏少许破專棉。
再生：用矿酸裕寇（4.6>50ml-，以1.5mt./min流速流经交换柱，再用50ml.水洗，景后用需的乙龄氢水弹冲落滤（4.5)100mL流经交文换柱，用pH轴密试纸（4.7)检查，pH应为5~6。5分析步属
5.1样品的搬富集
取pH<3的硝融避化水样250mL，移入400mJ烧杯中，加入柠檬酸氢二铵游波（4.1)5mL及甲基概指示剂（4.2>2滴，用纯化氨水(4.3）中和到榕减变为其色，加入游的乙晚-氨水缓落减（4.45m此时溶波的H值度为5~6.
将潜减间入它再生好的交换柱中，以SmL/min流速流经交换柱.落准流完，间交换#中加入稀的乙酸-氨水缓冲蒂液（4.5>40mL，以2mL/min流速流经交快柱。箱滤说完，向交换柱中如入硝磁溶液（4.e）23mL：以1.5mL/min流速洗提柱上或金展离子25mL客量瓶中最初源出的3mL洗握浓拆去），定容后据匀，供测量，
5.2样品分析
开泊仪器，调好仪器样数（3.5）。用亚蒸愉水喷幕，谢节仅器的孕点，然后将处理好的相品（5.1）喷雾，依次测量各重金两的吸光度，由标准曲线上查再相应重金期元案的浓度，并计算其含量，5.3空白达整
受取亚沸蒸焰水250m.代尊水样，移入40m烧杆中：接5.1步聚进行。5.4标准谢线的绘制
准确吸取滤合标准格微（4.9)0,0.5、1.0、2.D.4.0.6.0.B.0.10.0mL于+-系列100mL容基瓶中，加入钙香微（1.10>8ml.及硝酸1+1)25ml以亚沸蒸增永翻耗至刻废，据勾其浓虚（mg/L>分别Zw.Cu,Co..Ni.o.0.1.0.2.0.4.0.8.1.2.1.6.2.DPb:0、0.125、0.25.0.5.1.D、1.5.8.0、2.5..5?
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td.0.c.01.o.o2.0.04.c.a8.o12.c.15.0.2o.以下求骤同5.2,以答金属浓度对吸光度+尝制标准曲线5计算
依下式分别计算各金屏离子的质量浓度：第x25
制锌，针、，钻或锦的质止陈度，m/I.式中
一从标准曲线上得举金的，/1.1W取水样体积.ml.F
25一从交换树服上洗提出片的定容体和,血L。7精密疏和准确旁
向一实购案.销.钳、锌、前，和煤的舍盘分别为0.01G、0.047、0.017，0002G、0.021,0.021m/L时，批内10次测是统计、其相对标准偏差分别为12.2%.5.7%、5.3%，5.4%.2.2%、14.%。当含且各元素10到20错检测限时其相对偏差分别为2.6.5.2%、4.1%，3.1%，4.6%、6.3%，按上述元次斤分测加入标准%r.0.2.0.03.0.008.0.004、0.012、C,012m/L时，批内5次水样加标回收率分97.5%105%98.5%，11兴，11810%。58
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附景A
标端的有关说明
（补充件）
1新购的意合树穿，建议要先做标搬回收试验后，再于以应用。A2本法经树脂交换分离，下述高存在母(m/L)对测定无影响，Na+2875.Ca1500.Mg175.Al1+2.可率性SiO,250,IIC元1750.S0343,Hr及各25,C及CO-各500、CN-2，对测定无影吨，A3像、钻均为多谱共振线元款。钻240.7nm共换线灵敏度最高，要求光谱通带不大于0.2nm，否则不能与24上.1共振线分离，供232(nm共报线在空气-乙快火增+的特征浓度对0.04mg/，检测限为0.004tmg/L，要求光诺通带为0.2nm，不您231.716和232.138nm两条强发射线，将导致分斯曲线的严重曲和录教度的落降。
附加说明：
本标准由地质矿产部提司
本标准由地质矿产部水文地质工程地所研充所国口。本标雍由地质矿产部制北省中心实验室鱼麦起草。本标滩主要起草人江宝林。
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