【QB轻工标准】 皮革水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定

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中华人民共和国轻工行宁业标
QB/T3812.16—1999
1999-04-21发布
水溶物、水溶无机物、
水溶有机物的测定
1999-04-21实施
国家轻工业局
QB/T3812.16-1999
本标准是原国家标准GB4689.16－1984《皮革水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定》，经由国轻行【1999】112号文发布转化标准号为QB/T3812.16—1999，内容不变，本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由全国毛皮制革标准化中心归口。本标准由轻工业部毛皮制革工业科学研究所负贡起草。本标准主要起草人！黄以祥。
中华人民共和国轻工行业标准
皮革水溶物、水溶无机物、
水溶有机物的测定
QB/T3812.16--1999
本标准适用于测定各种类型皮革的水溶物，水溶无机物和水溶有机物。水落物会量的测定结果决定于皮革磨碎的程度、幸取温度，萃取时间以及皮革和水的比例。要获得有比较性的结果，必须严格遵守试验条件。在任何情况下，任何铵盐以硫酸铵的形式，作为水溶性的有机物存在于溶液中。1定义
1.1水溶物：皮革在本标准规定的条件下，用水萃取出来的物质。这些物质主要是有机质、非释质和矿物盐。
1.2水溶无机物：用本方法制备出来的水溶物的硫醛盐灰分。1.3水溶有机物：总水溶物与无机水溶物的差。2源理
制备好的样品在规定的条件下用水萃取。取物进行蒸发后，在102±2C的温度下进行干燥，并测出其水溶物。再将残渣在800℃的温度下进行硫酸化和灰化并测出水溶性无机物。两者测定结果的差即水溶性有机物。
3试剂
所用的试剂必须是分析纯的。所用的水是蒸馏水或至少与蒸增水纯度相同。言.1约2N的硫酸资液。
（仅器
一般试验室用的仪器和特种仪器。4.1具塞宽颈烧瓶：容量650~750ml。4.z量筒：500ml.
4.3吸管：容量50ml。
4.平底满发血：石英、铂或瓷制的，50ml。4.5摄荡机：50+10r/ming
4.6温度计：0~50℃，分度1℃。具有低吸收能力的多折滤纸。
沸水或水浴锅。
烘箱：能保持102±2C。
D马福护：能保持800℃。
国家轻工业局1999-04-21批准
1999-04-21实施
5取样
QB/T3812.16-1999
5.1整张革：取样双方如无特殊规定，按GB4689.3一84《皮革一取样-批样的取样数量》规定的批样取样法取样。
5.2非整张革：取样按GB4689.184《皮革一试验室样品一部位和标志》规定。5.3其他：也可根据需要按合同或其他规定取样。6操作
按GB4689.11一84《皮革一化学试验样品的制备》规定制备样品。皮革在测定水落溶物以前按GB4689.13一84《皮革一二氯甲烷萃取物的测定》的规定进行萃取。在容量为650～750ml的烧瓶中故人磨碎的、用二氯甲烷萃取过的皮革，其重量相当于10g未经二氯甲烷萃取的重量。再加人500ml22.5±2.5C的蒸馏水，小心用塞塞紧并在振荡机上根荡2h（见7.1）。烧瓶中的萃取液用多折滤纸过滤直到滤液澄清为止。弃去开始时的50m1滤液。由继续过滤的滤液中吸取50m1测定水溶性有机物和无机物（见7.2和7.3）。6.1水溶物：用吸管吸取50.0ml滤液放在800C加热过并在干燥器内冷却后准确称过重的蒸发m内。滤液在水浴锅上蒸发并将残渣在102土2C的温度下干燥约2h。在干煤器里冷却（小干燥器每次只能放一个蒸发血，大的每次不能超过两个）。尽快称重，并重复干燥，冷却和称重操作，直至重量的减少不超过2mg或总共干燥时间等于8h。记录最后的重量。6.2水溶无机物：用正好足够量的2N硫酸彻底润湿在蒸发血里的残渣6.1（见7.2），并在低火焰上我徐加热直到看不见三氧化硫浓烟为止。加热直到红热，最好在800C的马福炉中加热15min（见7.1）。在干燥器冷却并尽快称重。重复加酸、加热，冷却和称重直到重量差不超过2mg为止。记录最后重量。
7操作注意事项
7.1如果在试验室里不能保持上述22.5±2.5℃的萃取温度，最好采用650～750ml的保温瓶。但其温差固比充许温度大0.5%左右。7.2水溶物和水溶无机物可分别进行测定。水溶物可以按6.1条的方法将50m滤液放在预先干燥过的铂、石英，银的、瓷的或玻璃蒸发Ⅲ中在102土2℃温度中进行蒸发来测定。水溶无机物可以按6.2条的方法将另外50ml滤液放在预先加热过的石英，铂或上过釉的瓷蒸发血进行蒸发灼烧而测得。7.3如果水溶无机物的含量少于皮革重量的2.0%，建议滤液的用量可增加到100m1或200ml。如果测得的结果少于1.0%，那么始终要采用100ml或200ml滤液。7.4温度超过800℃，由于某些无机盐的挥发，可能会使残渣的重受到损失，因此小心控制炉温使其最高温度不超过800℃C是非带重要的。8结果的表示
总水溶物（%）=1000×M
式中：M,——50ml滤液残渣的重量，gA—皮革样品原始重量，g。
1000×M2
水溶无机物（%）
式中；M，——50ml滤液残渣被硫酸化和灼烧后的重量，gl2
Mo—皮革样品原始重量，g
QB/T3812.16-1999
水溶有机物的百分数，可由总水溶物的百分数和水溶无机物百分数的差计算而得。各项结果应按绝干换算。
9允许误差
9.1同一操作者在同一个试验室内平行双份测定的结果其误差不得超过样品原始重量0.1%。如果超过这一数值，应重新测定。9.2个以上的操作者
使用同一个样品不在同一个试验室测定的结果不得超过样品原始重量的0.5%。10
试验报告
试验报告应包括下列内容：
测得的结果及平均值，保留一位小数；b.
是否采用本标准：
详细说明影响结果的特殊环境条件！详细说明样品的标志。
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