【QB轻工标准】 用天然碳酸钙牙膏用羧甲基纤维素钠

【分类编号】Y43
备案号：619、620—1997
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2317、2318-97
牙膏用天然碳酸钙
牙膏用羧甲基纤维素钠
1997-—09—01发布
中国轻工总会
1998—05—01实施
QB/T2317—97牙膏用天然碳酸钙?QB/T2318-97牙膏用羧甲基纤维素钠次
【分类编号】Y43
备案号：619-1997
中华人民共和国轻工行业标准
牙膏用天然碳酸钙
QB/T2317—97
本标准适用于以水洗、晒干经雷蒙磨机加工成的天然碳酸钙（俗称方解石粉），主要用于牙膏生产。
本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。本标准负责起草单位：合肥日用化工总厂、广西灵川潭下矿粉厂。本标准主要起草人：陈镇英、胡泽刚、孔祥斌、许邦祥。本标准首次发布。
中华人民共和国轻工行业标准
牙膏用天然碳酸钙
QB/T2317-97
本标准规定了牙膏用天然碳酸钙的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以水洗、晒干经雷蒙磨机加工成的天然碳酸钙（俗称方解石粉），主要用于牙膏生产，
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB8372--1995牙膏
GB7918.2—87化妆品微生物标准检验方法细菌总数测定技术戛求
天然碳酸钙外观与理化指标应符合表1要求。表1
通过孔径0.045mm金属筛下物
吸水量mL/20g
沉降体积mL/g
硫化物
还原性硫mg/kg
pH值（25°C）
重金属（以铅计）mg/kg
百度（WG）
Caco含量（以干基计）%
白色牙膏
加色牙膏
中国轻工总会1997-09-01批准
白色粉末，无结粒、杂质
1998-05—01实施
铁含量mg/kg
（105°C）%
挥发物
细菌总数个/g
4试验方法
4.1外观感官检验。
4.2细度（筛下物）的测定
QB/T2317—97
4.2.1仪器：孔径0.045mm标准筛。4.2.2测定程序
准确称取试样10g（精确至0.1g）置于预先用水润湿的孔径0.045mm标准金属筛中，用小水流冲洗筛内试样（水不宜过大，以防样品溅失，且水中不应含机械杂质），同时倾斜着转动筛体，直至无筛下物料通过筛孔为止。然后把筛上物料冲至带滤纸的漏斗内进行过滤，滤渣连同滤纸在105°C恒温下烘干至恒重。4.2.3计算
通过孔径0.045mm金属标准筛的细度按式（1）计算。X(% ) --G-G:+G 1..
式中：X-通过孔径0.045mm金属标推筛筛下物，%：G,试样重量，g：
Gz-孔径0.045mm金属标准筛筛余物及过滤纸重，g；G——过滤前经105°C烘至恒重的滤纸量，g。4.3吸水量的测定
4.3.1仪器
医用塘瓷杯（400mL），医用压舌板，25mL滴定管。4.3.2测定程序
（1）
称取样品20g（精确至0.01g）放入干燥的400mL糖瓷杯中，从滴定管中渐渐滴入2～3mL蒸馏水，使试样粉末均匀吸水，同时用压舌板搅拌均匀，再不断滴水摇动，直至试样粉末全部成一球不散为终点，以耗用蒸馆水的毫升数表示吸水量。全部测试过程不应超过20min。
4.3.3计算
吸水量按式（2）计算。
式中：X-吸水量，mL/20g：
V,滴定前滴定管中水的液位读数，mL；(2)
QB/T2317-97
V，滴定后滴定管中水的液位读数，mL。4.4沉降体积的测定
4.4.1仪器
100mL具塞量筒。
4.4.2测定程序
取试样10g于100mL具塞量筒内，加入50mL蒸馏水浸湿10min后，加蒸馏水至刻度，来回摇晃2min，置于无震动处24h后，记录沉淀所占容量。4.4.3计算
沉降体积按式（3）计算。
式中：X--沉降体积，mL/g：
V沉降容量，mL；
G试样重量，g。
4.5硫化物的测定
4.5.1试剂
a）1：1的HCI溶液；
b）纯铝片（铝含量99.7%）。
4.5.2仪器
许式碳酸测定器。
4.5.3试液的制备
4.5.3.1碱性醋酸铅试纸的制备
将白色慢速滤纸在2mol碱性醋酸铅溶液中浸湿10min取出，在无硫化氢气体中晾干，剪成20mm×20mm的小方块，贮于棕色瓶中密闭备用（保存期不得超过一个月）。4.5.3.2标准色斑的制备
a）硫化物标准溶液的配制
称取硫化乙酰胺（分析纯）0.2469g，溶于蒸馏水中，并稀释至1000mL，吸取1.00mL，稀释至100mL，此液为硫化物标准溶液，含硫的浓度为1mg/kg。b）标准色斑的制备
分别吸取0，1，2，34，5mL硫化物标准溶液，于许氏碳酸测定器内，放入0.5g纯铝片，加入10mL蒸馏水，在出气口处用一块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1：1HC1溶液15mL，待反应缓慢时再加热至反应完全（溶液透明），取下出气口的醋酸铅试纸，作为标准色斑，依次得到一组0～5mL/kg的标准色斑。注：标准色斑一季度制作一次，用透明石蜡封样。4.5.4测定程序
称取1g样品置于许氏碳酸测定器中，塞好瓶塞，由上方小漏斗加入10mL蒸馅水，用一块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1：1HC1溶液10mL，并加热至沸，微沸1min停止加热，冷却，取下醋酸铅试纸与标准色斑比较，应为无色。测定器内溶液留做还原性硫测定用。
4.6还原性硫的测定
4.6.1试剂同4.5.1。
4.6.2仪器同4.5.2。
4.6.3试剂的制备同4.5.3。
4.6.4测定
QB/T2317-97
在4.5.4所述的留有被检测溶液的许氏碳酸测定器内，放入0.5g纯铝片，塞好瓶塞。在测定器出气口处换上新的醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1：1HC1溶液10mL并加热内容物，使反应完全，取出试纸，如显色则与标准色斑比较。4.7PH值的测定
4.7.1仪器
温度计精度0.2°℃1只
酸度计精度士0.02pH1台
架盘天平精度0.001g1台
烧杯容量50mL1只
4.7.2测定程序
称取试样2.0g于50mL烧杯中加入刚煮沸的蒸馏水25mL，搅拌均后，迅速冷却至25°C。在悬浮状态下，用已校正过的酸度计测定。4.8重金属测定方法
4.8.1仪器
硫化氢气体发生器：
100、1000mL容量瓶；
200、250mL烧杯；
10mL移液管；
50mL纳氏比色管。
硝酸30%；
三氯化铁（FeC1，·6H，0）；
硝酸铅(Pb（NO：）2）优级纯；硫化氢饱和溶液配制
在气体发生器中用硫化亚铁与盐酸反应生成硫化氢气体，通入装有蒸馅水的棕色瓶内，至饱和为止，放暗处保存此溶液与等量的三氟化铁（FeC13·6H，O）试液混合，如不立即产生多量硫磺沉淀即不适用]；
e）标准铅液的配制
精确称取优级纯硝酸铅Pb（NO：）?)0.1598g，溶于含硝酸1mL的100mL蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0.1mg铅。用移液管吸取此液10mL于100mL溶量瓶中，再稀释至刻度，此液每kg含10mg铅即10ppm（此溶液需新鲜配制，所用器具不得含铅）：f）三氯化铁试液配制
QB/T2317—97
称取三氧化铁（FeC13.6H.O）9g溶于1000mL蒸馏水中（此溶液供测定硫化氢饱和溶液用）。
4.8.3测定程序
方法一
精确称取试样1g于150mL的烧杯中，加10%硝酸10mL，然后将烧杯放入水浴锅内在通风厨中加热溶解，并蒸发至干。冷却后再加10%醋酸2mL及适量蒸馏水溶解，然后移入具有50mL刻度的纳氏比色管中，烧杯以少量蒸缩水洗涤2～3次，洗涤水一并倒入比色管中，使成25mL。另取6支纳氏比色管分别加入0.5mL（5mg/kg），1.0mL（10mg/kg），2.0mL（20mg/kg），3.0mL（30mg/kg），4.0mL（40mg/kg），5.0mL（50mg/kg）标准铅溶液，各加10%醋酸2mL，并用蒸馏水稀释至25mL刻度。上述各比色管中各加入饱和硫化氢溶液10mL，用蒸馏水稀释至50mL刻度，摇匀，黑暗处反应5～10min取出，将样品液管与标准液管用目测比色，色浅于40mg/kg标准液管为合格。方法二
按照GB8372的规定测定，此法作为仲裁检验法。4.9白度的测定
4.9.1仪器：WSD-班型自动白度计4.9.2测定程序
a）开启电源，显示器出现正在预热数字。预热10min后，仪器发出蜂鸣声响，显示器上出现指示用户操作提示字。b）显示器右侧的符号闪烁，把调零用的量筒放在测试台上，对准光孔压住，按ZERO按钮，待仪器发出蜂鸣声响，指示调零结束。c）显示器右侧的符号闪烁，将量筒取下，放上标准白板，对准光孔压住，按WHITE按钮，待仪器发出蜂鸣声响时，指示调白操作结束。d）显示器右侧的符号闪烁，将预制的表面光滑的样品换到测试台上，对准光孔压住，并按一下MEAS按钮，待仪器发出蜂鸣声响时，指示一次测试结束，记下显示屏上的WG数据。如果想连续测量，请再按一下此按钮，这就是二次平均测量值。4.10碳酸钙含量的测定
4.10.1原理
用三乙醇胺掩蔽少量的A13+、Fe3+、Mn2+等离子，用钙羧酸指示剂，调节pH约为12.5，用EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准溶液滴定钙离子。4.10.2
试剂和溶液
盐酸1：|溶液
氟化钠
氢氧化钠20%液溶
三乙醇胺1：2溶液
钙羧酸指示剂：将钙羧酸指示剂和氯化钠按1：99的比例置于研钵内充分研细、混匀，暨于带磨口塞的广口瓶中；f)
EDTA：浓度为0.02mol的标准溶液。4.10.3测定方法
QB/T2317-97
准确称量0.5g方解石粉试样（已在105~110°C恒重过的），精确至0.0002g，置于烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿.缓慢加入10~20mL盐酸溶液（1：1），加热溶解，冷却后转入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，用移液管移取25.00mL试液于250mL维形瓶中，加入20～30mL水，5mL三乙醇胺，10mL氢氧化钠，每加入样药品，就振荡摇匀，最后加入少量指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由漂红色变纯获色同作空自实除4.10.4结果的表示和计算
以质量百分数表示的CaCO含量（Xi）按式（4）计算。Xi=-c(VV)x0.100×100
MX25/250
=100×（V-Vn）×c
中：c--EDTA标准溶液的浓度，mol：V—一滴定中消耗EDTA标准溶液体积，mL；Vn--空白滴定中消耗EDTA标准溶液体积，mL；M—试样的质量，g；
0.100--1.00mLEDTA溶液
（cEDTA=1.000mo1/L）相当于以g表示的碳酸钙质量，两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。4.11铁含量测定
4.11.1试剂和溶液
硝酸（GB626）
化学纯，6mol；
氢氧化钠（GB629）化学纯，10%水溶液：盐酸（GB622）分析纯，1：1水溶液；亚铁氰化钾分析纯，6mol。
4.11.2测定方法
称取试样1g于50mL烧杯中，滴加6mo1硝酸6mL，使样品完全溶解后，于电炉上微加热1min，冷却后用10%氢氧化钠滴至中性（用pH试纸试验），然后倒入比色管内，加入1：1盐酸5滴，加6mo1亚铁氰化钾5滴，加0.1%抗坏血酸5滴，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，放置30min，进行比色。
标准：NH,Fe（SO4）212H.O溶液lmL相当于o.1mgFe。4.11.3标准色样的制备
精称0.8634gNHFe（SO），.12H，0于400mL烧杯中，加蒸馏水300mL，（如产生混浊，滴加盐酸至透明），然后移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，撰匀此溶液。分别加入上述溶液0.5mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL（相当于50ppm、100ppm、150ppm、200ppm）于50mL比色管中，加入1：1盐酸5滴，6mol亚铁氰化钾5滴，0.1%7
QB/T2317—97
抗坏血酸5滴，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置30min比色。4.12挥发物含量测定
4.12.1检测方法
用已恒重的称量瓶称量约2g试样（精确到0.0002g）置于烘箱中，在105～110°C下烘至恒重。保存恒重后的试样，供CaCO：含量测定用。4.12.2结果的表示和计算
以质量百分数表示的挥发物含量（X）按式（5）计算。X%=M-M，
式中：M,-烘干前称量瓶和试样的质量，gM.一烘干后称量瓶和试样的质量，gM-—试样质量，g。
两次平行测定结果之差不大于0.02%，取其算术平均值为结果。4.13细菌总数测定
按照GB7918.2规定测定。
5检验规则
5.1检验分类
5.1.1型式检验
。）生产使用原料变化，停产后恢复生产，生产厂应进行型式检验，并保证这些性能指标符合本标准规定。
b）质量监督机构和购货单位提出型式检验要求时应进行型式检验。5.1.2出厂检验
除重金属、含铁量、细菌总数外的其余全部指标为出厂检验项目。5.2组批和抽样检验规格
5.2.1天然碳酸钙按批交付和抽样验收，一次交付的产品为一批。5.2.2产品须经生产厂出厂检验合格，并出具合格证方可出厂，收货部门凭合格证验收可进行抽样检验。
5.2.3抽样
以袋（或桶）为单位，根据批量大小，按表2确定取样单位数。表2
批量（袋或桶数）
501~1000
取样单位（袋或桶数）bzxZ.net
QB/T2317-97
在交货地点或贮存仓库随机抽取袋（桶）样本，先检验外观及包装质量，再用取样器斜对角穿插整个包装，从各个包装袋（或桶）中抽取200g样品然后混合均匀分装在三个洁净干燥的容器中，签封标签上应注明产品名称批号，取样日期，生产厂名，取样人，交收双方各持一份进行检验，第三份由交货方保管，以备仲裁用。保质期不超过一个月。5.2.4如理化指标检验不合格，可重新取两倍袋（桶）样本采取样品，对不合格项目进行复检，复检结果仍不合格则判该批产品不合格。5.2.5交收双方因检验结果不同，如不能取得协议时，可商请仲裁检验，仲裁结果为最后依据。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志包装袋（或桶）应有下列标志：产品名称净含量。
生产厂名厂址。
生产日期及批号。
防止变潮及贮运注意的标记。
6.2包装产品可用袋或桶包装，包装要牢固，无泄漏，防水，适合长途运输和贮存。6.3装卸时禁止抛掷，运输时防雨淋受潮。6.4贮藏时堆垛要垫离地面10cm以上，并防潮。6.5保质期
在规定的贮运条件下自生产之日起保质期为一年。
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