【GB国家标准】 高含量贵金属合金首饰金、铂、钯含量的测定ICP差减法

ICS39.060
中华人民共和国国家标准
GB/T38145—2019
代替GB/T21198.4—2007
高含量贵金属合金首饰
金、铂、钯含量的测定
ICP差减法
High content precious metals jewellery alloys-Determination of gold, platinumand palladium-Difference method using inductively coupled plasma opticalemission spectroscopy
(ISO15093:2015,JewelleryDeterminationof precious metals in999%gold,platinum and palladium jewellery alloys-Difference methad usingICP-OES,MOD)
2019-10-18发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-05-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB/T38145—2019
本标准代替GB/T21198.4一2007《贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第4部分：999%贵金属合金首饰贵金属含量的测定差减法》。本标准与GB/T21198.4一2007相比，主要技术变化如下增加了取样方法的规定，相应在规范性引用文件中增加了1S011596（见第2章和第6章）删除了盐酸储存溶液和硝酸储存溶液（见2007年版的3.4.1和3.4.2）；增加了试验步骤中相应的健康和安全操作规程警示（见第7章）；修改了重复性为0.1%（见8.3，2007年版的6.3）；修改了附录C为规范性附录（见附录C,2007年版的附录A）。本标准使用重新起草法修改采用ISO15093：20158首饰999%金、铂，钯合金首饰中贵金属含量的测定ICP-OES差减法》。
本标准与ISO15093：2015相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO15093：2015章条编号差异的对照一览表。
本标准与1S015093：2015相比存在技术性差异，这此差异沙及的条款已道过在其外侧页边空白位置的垂直单线（I)进行了标示。附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准还做了下列编辑性修改
将标准名称修改为高含量贵金属合金首饰金，铂、钯含量的测定ICP差减法》、删除了ISO15093：2015的参考文献。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）归口。本标准起草单位：北京国首珠宝首饰检测有限公司、国家首饰质量监督检验中心、北京国首珠宝首饰标准化研究中心。
本标准主要起草人：李素青、秦胜辉、王健、张腾、李玉鹃、张红艳、李武军、申云峰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T21198.4—2007
1范围
高含量贵金属合金首饰
金、铂、钯含量的测定
ICP差减法
GB/T38145—2019
本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定高含量的贵金属合金首饰中的杂质元素含量来确定金合金首饰中的金含量，铂合金首饰中的铂含量，钯合金首饰中的钯含量的方法。本标准适用于含量为995.0%~999.9%的贵金属合金首饰及贵金属合金。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO11596首饰贵金属合金首饰及相关制品的取样（Jewellery一Sanplingofpreciousmelalal-loysforand injewelleryEndassocintedproducts)3原理
称取贵金属合金样品.溶于王水，制备10g/L溶液。用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定杂质含量，用差减法计算贵金属含量。4试剂材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水或相当纯度的水。4.1盐酸（HCI)：质量分数为36%~38%。4.2硝酸（HNO：）：质量分数为65%~-68%。4.3主水：盐酸（4.1）和硝酸（4.2）的体积比为3：1，使用前配制。4.4酸贮存溶液（可以同时含有盐酸和硝酸）：附录C中表C.1、表C.2或表C.3中所有相关元素（分别为100mg/L）于1mol/L盐酸（4.1)和1mol/L硝酸（4.2)介质中。注：配制时可根据元素在不同介质中的稳定性进行分组。4.5纯贵金属：含量不低于999.9%的金、铂或钯，应测定每个杂质元素的含量，5仪器设备
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）：具有固定或扫描通道：相关元素的波长（见附录C）分辨率优于0.02nm，检测限优于0.05mg/L：具背景校正功能。5.2分析天平，分度值为0.01mg。6取样
样品的取样步骤按ISO11596的规定执行。1
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7试验步骤
警示一试验时应采取适当的安全，健康和环保措施7.1样品溶液下载标准就来标准下载网
准确称量500mg样品两份，精确至0.01mg，转移至50ml烧杯，加30ml.王水（见4.3）。缓慢加热直至样品完全溶解，继续加热赶尽氮氧化物。冷却，转移至50mL容量瓶中，用水定容，混匀。如有不溶物，应在一定压力下溶解或使用微波消解法。7.2校正溶液
称取纯贵金属（见4.5）500mg士2.5mg两份，精确至0.01mg，按7.1溶解。空白溶液：将第一份纯贵金属溶解后，冷却，转移至50mL容量瓶中，用水定容，混匀。校正溶液：第二份纯贵金属溶解后，冷却，转移至50mL容量瓶中，加入5mL酸贮存溶液（见4.4）或者相应体积的预期杂质元素，用水定容，混匀注：按照样品的基体选择纯贵金属。7.3测试
根据说明书设置仪器测试程序并选择合适的背景校正。测试时应保证炬管、雾化室和进样系统干净，炬管点火一定时间使仪器稳定。按测试程序先测试校正溶液，然后测试样品溶液。结果应以是够的小数位数表小，以便准确给出相关元素的检出限。
测试时应保证每个溶液的稳定时间30：，积分时间5s，积分次数5次，计算净强度（背景校正）。两次测试之间的冲洗时间应足够长，以保证基体元素外的每个杂质元素的信号回到基线如果确定样品中含有附录C中未列人的其他元素，也应测试。在8.2给出的计算方法不包括所选基体（见附录C)的强度。8计算和结果的表示
8.1校正曲线
用空白济液和校正溶液中每个元索的浓度和净强度来让算校正曲线。设定空白溶液和校正溶液中各元素的浓度时应考虑扣除纯贵金属中引人的杂质。8.2计算方法
通过校正曲线（见8.1)和元素的净强度可得到样品溶液中儿素；的浓度c。该元素的质量分数w）按式(1)计算。
元素1的质量分数，以千分数（%)表示；w
元素主在样品溶液中的浓度或元素的检出限.单位为毫克每升（mg/L）：样品溶液的体积，单位为升（L)；V
贵金属样品的质量，单位为毫克（mg）。（1)
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检出限的定义为相应介质空白溶液中所测每个元素浓度11次测试结果标准偏差的3倍。贵金属的质量分数%（%）按式（2）计算。w-1000-(2/X1000）
式中，
贵金属的质量分数，以千分数（%）表示；Zw,
所有相关元素的质量分数和。
计算结果表示到小数点后一位。8.3
重复性
平行测定结果的绝对差值应不大干0.1%。如大于该值，应重复试验9
试验报告
试验报告应包括：
样品的识别：包括样品来源、接收日期和形状：取样步骤；
使用的标准编号（注日期）：
样品贵金属的质量分数（%。），包括单个样品的值及平均值，按8.2的规定计算；如有必要，应有与本标准方法的规定的分析步骤的差异；测试过程中任何异常情况的记录：测试日期：
完成分析的实验室签章；
实验室负责人及操作人员的签名。.·（2)
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附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与IS015093章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与ISO15093：2015章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与IS015093:2015章条编号对照本标准章条编号
附录A
附录B
附录C
对应的ISO15093:2015章条编号
1的第一段
附录A
附录B
（资料性附录）
本标准与IS015093技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与IS015093：2015的技术性差异及其原因的一览表。表B.1本标准与ISO150932015技术性差异及其原因本标准的章条编号
技术性差异
“本标准适用于含量为995.0%999.9%的贵金属合金首饰及贵金属合全。\代替了1SO15093：2015中的\本标准作为一种推荐性方法，适用于测定IS09202规定的999%贵金属合金的纯度”1)
用”二级水或相当纯度的水\代替了“蒸留水或相当纯度的水”用盐酸，质量分数为36%～38%”代替了“盐酸，质量分数为30%~37%”
用\硝酸，质量分数为65%～88%\代替了“硝酸，质量分数为3）
65%~70%”
增加了“计算结果表示到小数点后一位”GB/T38145—2019
增加测定范围便于标准
的执行
适合我国国情
便丁标准执行
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附录C
（规范性附录）
高含量贵金属合金首饰中的杂质元素及推荐波长测定高含量贵金属合金首饰中的杂质元素及推荐波长见表C.1～表C.3。适宜时，可使用其他波长，应注意光学干扰。
铂合金首饰中的杂质元素及推荐波长其他可用波长
注：表中Pe的建议波长为基体线（见7.3)。表C.2
金合金首饰中的杂质元素及推荐波长其他可用波长
注：表中Au的建议波长为基体线（见7.3）。6
单位为纳米
其他可用波长
单位为纳米
其他可用波长
钯合金首饰中的杂质元素及推荐波长其他可用波长
注：表中Pd的建议波长为基体线（见7.3）。元素
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单位为纳米
其他可用波长
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中华人民共
国家标准
高含量贵金属合金首饰
金、铂、钯含量的测定
ICP差减法
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2019年10月第一版
书号：1550681-63603
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