【GB国家标准】 高含量银合金首饰银含量的测定.ICP差减法

ICS39.060
中华人民共和国国家标准
GB/T381622019
代替GB/T21198.5—2007
高含量银合金首饰
银含量的测定
ICP差减法
High content silver jewellery alloys-Determination of silver-Differencemethod using inductively coupled plasma optical emission spectroscopy(IS015096:2014,JewelleryDetermination of silver in 999%. silverjewelleryalloys-Differencemethod usingICP-OES,MOD)2019-10-18发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-05-01实施
国家图书馆
本标准按照GB/T1.120C9给出的规则起草。GB/T38162—2019
本标准代替GB/T21198.5—2007《贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第5部分：999%银合金首饰银含量的测定差减法》。本标准与GB/T21198.5—2007相比，主要技术变化如下：增加了取样方法的规定，相应在规范性引用文件中增加了ISO11596（见第2章和第6章）：修改了方法原理，由沉淀分离测试滤液中的杂质元素改为离心分离后分别测试清液及分离物中的杂质元素（见第3章，2007年版的第2章）；增加了试剂材料中王水和硝酸银（见4.5和4.7)；一增加了试验步骤中相应的健康和安全操作规程警示（见第7章)：修改了重复性为0.1%（见8.3，2007年版的6.3；修改了附录C为规范性附录，并对表C.1中给出的元素波长修正（见附录C，2007年版的附录A)：
本标准使用重新起草法修改采用ISO15096：2014《首饰/999%银合金首饰中银含量的测定ICP-OES差减法》
本标准与1SO15096：2014相比在结构上有较多调整.附录A中列出了本标准与ISO15096：2014章条编号差异对照一览表，
本标准与1S015096：2014相比存在技术性差异。这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（I)进行了标示。附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准还做了下列编辑性修改：将标准名称修改为高含量银合金首饰银含量的测定删除了ISO15096:2014的参考文献本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256)归口。ICP差减法》。
本标准起草单位：北京国首珠宝首饰检测有限公司、国家首饰质量监督检验中心、北京国首珠宝首饰标准化研究中心。
本标准主要起草人：李素青、张腾、秦胜辉、王健、李玉鹃、张红艳、李武军、电云峰本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T21198.5—2007
1范围
高含量银合金首饰银含量的测定ICP差减法
GB/T38162-2019
本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定高含量银合金首饰中的杂质元素含量来确定银含量的方法。
本标准适用银含量为995.0%~999.9%的银合金首饰，银合金制品可参照使用2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO11596首饰贵金属合金首饰及相关制品的取样（JewelerySamplingofpreciousmetalal-loys farand in jewellery and associated products)3原理
称取银合金样品，溶于硝酸。将溶液进行离心分离清液定容成10g/L溶液，分离物用主水溶解后定容。用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES分别测定两种溶液中杂质元素含量，用差减法计算银含量。
4试剂材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水或相当纯度的水。4.1盐酸(HCI)：质量分数为36%~38%。4.2硝酸（HNO）：质量分数为65%~68%。4.3酸贮存溶液1（不含氯化物）：附录C表C.1中除Au外所有元素（分别为100mg/L）于1mol/L硝酸（4.2）介质中，使用前配制。4.4酸U存溶液2(可含有氯化物和硝酸盐）：Al、Au、Cr、Fe、Mg、Ni、Pt和Sn（分别为100mg/L)于1mol/L盐酸（4.1)或硝酸（4.2)介质中：使用前配制4.5王水：盐酸（4.1）和硝酸（4.2）的体积比为3*1.使用前配制。银：含量不低于999.9%c。
硝酸银，二级及以上。
5仪器设备
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）：具有固定或扫描通道：相关元素的波长（见附录C)分辨率优于0.02nm，检测限优于0.05mg/L：具背景校正功能。5.2分析天平，分度值为0.01mg。1
GB/T38162—2019
5.3离心机，适合10ml~50mL试管，转速不低于3000r/min5.4容器或试剂瓶：聚四氟乙烯或塑料。6取样
样品的取样步骤接IS011596的规定执行。7试验步骤
警示一一试验时应采取适当的安全、健康和环保措施。7.1样品溶液
7.1.1准确称量500mg样品两份，精确至0.01mg，转移至50mL烧杯中。加人7.5ml水和7.5ml硝酸（见4.2）。加热，直至样品溶解赶尽氮氧化物。加人10mL水，冷却至室温，将溶液转移至离心管中，在3c00r/min的转速下离心分离不少于5min，清液转移至50mL容量瓶中。沉淀中加人5mL水，在3000r/inin的转速下再次离心分离不少于5min，清液转移至刚才的容量瓶中。在沉淀中加入水后离心重复操作3次。将容量瓶中的溶液定容至50ml。以银基校正溶液（见7.2)作标准溶液测试。7.1.2在离心分离后的沉淀中加人2ml新配制的王水（见45加热到80℃.保持2h，直至沉淀完全溶解并赶尽氮氧化物。冷却至室温，转移到5mL的容量瓶中，用水冲洗离心管内壁并定容。以王水介馆
质校正溶液（见7.3）作标准溶液测试。7.2银基校正溶液（10g/L）
空白溶液1：称取500mg银（见4.6）或787mg销酸银（见4.7），精确至0.01mg，按7.1.1溶解。冷却，移人50mL容量瓶，加水定容至50ml.并混校正溶液1：称取500mg银（见4.6）或78mg硝酸银（见4.7)，精确至0.01mg，按7.1.1溶解。冷却，移入50mL容量瓶，加入2.5mL酸贮存溶液1（见4.3）.加水定容至50mL并混匀注：本溶液不稳定，在使用前制备。7.3王水介质校正溶液
空白溶液2：将20mL主水（见4.5）移人50mL的容量瓶中，加水定容至50ml并混勾。校正溶液2：将20mL王水（见4.5）移人50mL的容量瓶中，加人2.5ml酸贴存溶液2（见4.4），加水定容至50mL并混匀。
7.4测试
根据说明书设置仪器测试程序并选择合适的背景校正。测试时应保证炬管，雾化室和进样系统干净，炬管点火一定时间使仪器稳定按测试程序先测试校正溶液，然后测试样品溶液。结果应以足够的小数位数表示，以便准确给出相关元素的检出限。
测试时应保证每个溶液的稳定时间305.积分时间5S，积分次数5次.计算净强度（背景校正）。两次测试之间的冲洗时间应是够长，以保证每个杂质儿素的信号回到基线样品溶液应按具溶液的基体分别与7.2或7.3制备的校正溶液一起测试。如果确定样品中含有附录C中未列人的其他元素，也应测试2
8计算和结果的表示
校正曲线
用空白溶液和校正溶液每个元素的浓度和净强度来计算校正曲线8.2计算
GB/T381622019
通过校正曲线（见8.1）和元素的净强度可分别得到样品银基溶液和样品王水介质溶液中元素的浓度c.A和ct.ar，该元素的质量分数（zw）按式（1)计算。e
式中：
CiAgXVAg+Ciar XViur
元素：的质量分数，以干分数（%）表示：Gi.A
元素：在样品溶液中的浓度或元素：的检出限，单位为毫克每升（m文/L)；样品溶液的体积，单位为升（L)(7.1中的0.C5L）：元素：在王水溶液中的浓度或元素；的检出限，单位为毫克每升（mg/1)；样品王水介质溶液的体积，单位为升（L)（7.1中的60051.)：X
样品的质量，单位为毫克（mg）。检出限的定义为相应介质空白溶液中所测每个元素浓度11次测试结果标准偏差的3倍。用式(2)计算银的质量分数（w），以干分数表示：t=1000
式中：
银的质量分数，以千分数（%）表示：X1000
所有相关元素（超过检出限）的质量分数之和。计算结果表示到小数点后一位。8.3重复性
平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%0。如大于该值，应重复试验。9试验报告
试验报告应包括：
样品的识别：包括样品来源、接收日期和形状；取样步骤；
使用的标准编号（注日期）：
样品银的质量分数（%），包括单个样品的值及平均值，按8.2的规定计算；如有必要，应有与本标准方法规定的分析步骤的差异；测试过程中任何异常情况的记录：测试日期；
完成分析的实验室签章；
实验室负责人及操作人员的签名。（1)
GB/T38162—2019
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与IS015096：2014章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与ISO15096：2014章条编号对照一览表。表A.1：
本标准章条编号与IS015096：2014章条编号对照本标准章条编号
附录A
附录B
附录C
对应的IS015096：2014章条编号1的第一段
附录 A
附录B
（资料性附录）
本标准与ISO15096：2014技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与IS015096：2014的技术性差异及其原因的一览表表B.1本标准与IS015096:2014技术性差异及其原因本标准的章条编号
7.1、7.2
技术性差异
“本标准适用于银含量为995.0%~999.9%的银合金首饰银合金制品可参照使用”代替了1SO15096：2014中的“本标准作为一种推荐性方法，适用于测定ISO0202规定的999%银合金的纯度”
用“二级水或相当纯度的水”代替了“蒸馅水或相当纯度的水”
用\盐酸，质量分数为36%～38%\代替了“盐酸，质量分数为30%～37%”
用\硝酸，质量分数为65%~68%\代替了“硝酸，质量3）
分数为65%~70%”
用\分度值为0.01mg\代替了\分度值为g,1mg”用此条内容代替了TSO15096:201附录A中注c用此条内容\精确至0.01mg\代替精确至0.1mg\增加了“元素的检出限
增加了“计算结果表示到小数点后一位”2）
GB/T381622019
增加测定范围使于标准的执行
适合我国国情
保证结果的准硝性
便于标准的执行
保证结果的准确性
便于标准执行
GB/T38162—2019
（规范性附录）
高含量银合金首饰中的杂质元素及推荐波长测定高含量银合金首饰中的杂质元素及推荐波长见表.1。适宜时，可使用其他波长，应注意光学千扰。
淮荐波长
高含量银合金首饰中的杂质元素及推荐波长其他可用波长
注1：由于设备型号不同，193.695也是As的推幕波长。注2：由于设备型号不同，195.C26也是5e的推荐波长6
推荐波长
单位为纳米
其他可用波长
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中华人民共
国家标准
高含量银合金首饰银含量的测定ICP差减法
GB/T 381622019
中国标准出版社出版发行
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2019年10月第一版
书号：1550681-63604
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