
【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第80部分:锂、铷、铯等40个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法
- DZ/T0064.80-2021
- 现行
标准号:
DZ/T 0064.80-2021
标准名称:
地下水质分析方法 第80部分:锂、铷、铯等40个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法
标准类别:
地质矿产行业标准(DZ)
标准状态:
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标准简介:
DZ/T 0064.80-2021.Methods for analysis of groundwater quality-Part 80: Determination of forty element (lithium ,rubidium ,cesium, etc) contents-By inductively coupled plasma mass spectrometry.
1范围
DZ/T 0064的DZ/T 0064.80规定了电感耦合等离子体质谱法测定地下水中锂、铍、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、锗、砷、铷、锶、钇、钼、银、镉、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钨、铅、铋、钍、及铀量的方法。
DZ/T 0064的DZ/T 0064.80适用于地下水资源调查评价、监测与利用等水样中钙中锂、铍、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、锗、砷、铷、锶、钇、钼、银、镉、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钨、铅、铋、钍、及铀的测定,方法检出限及定量限见表1
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3原理
地下水样品经硝酸酸化,样品溶液经过雾化由载气(氩气)导入ICP炬焰中,经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程,大部分转化为带正电荷的离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比,质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比,即样品中待测物浓度与质谱信号强度成正比。通过测量各同位素质谱的信号强度来计算样品溶液中的元素含量。

部分标准内容:
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.802021
代替DZ/T0064.80-1993
地下水质分析方法
第80部分:锂、、艳等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methods for analysis of groundwater quality-Part80:Determination offortyelement(lithium,rubidium,cesium, etc)contentsByinductivelycoupledplasmamassspectrometry2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
-nrKaeerKAca-
DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分:第1部分:一般要求
第2部分:水样的采集和保存
第3部分:温度的测定温度计(测温仪)法第4部分:色度的测定铂-钴标准比色法第5部分:pH值的测定玻璃电极法第6部分:电导率的测定电极法
第7部分:Eh值的测定电位法
第8部分:悬浮物的测定重量法
第9部分:溶解性固体总量的测定重量法第10部分:砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分:碑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分:钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分:钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分:镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分:总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分:总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第18部分:总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.802021
第20部分:铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定整合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分:铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分:铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分:铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分:铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分:汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分:钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分:锂量的测定火焰发射光谱法第30部分:锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分:锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分:锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分:钼量的测定催化极谱法第36部分:和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分:硒量的测定催化极谱法第38部分:硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分:锶量的测定火焰发射光谱法第42部分:钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分:酸度的测定滴定法
第44部分:硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法1
-rrKaeerKAca-
DZ/T0064.80—2021
第45部分:硼量的测定甘露醇碱滴定法第46部分:溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分:游离二氧化碳的测定滴定法第48部分:侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分:碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分:氯化物的测定银量滴定法第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分:化物的测定吡啶-吡唑嘛酮分光光度法第53部分:氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分:氟化物的测定离子选择性电极法第55部分:碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分:碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分:氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分:硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分:硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分:亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分:磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分:硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分:硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分:硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分:硫酸盐的测定比浊法第66部分:硫化物的测定碘量法第67部分:硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分:耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分:耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分:耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分:α-六六六、β-六六六、-六六六、8-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p滴滴滴、O,p’-滴滴涕和p,p-滴滴沸的测定气相色谱法第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分:挥发性酚的测定4-氨基安替吡嘛分光光度法第74部分:氨气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分:镭和氢放射性的测定射气法第76部分:总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分:10的测定C0-H0平衡-气体同位素质谱法第78部分:氛的测定金属锌还原一气体同位素质谱法第79部分:氛的测定放射化学法第80部分:锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分:汞量的测定原子荧光光谱法第82部分:钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分:铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分:锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分:挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分:氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分:3c的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分:“c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分:氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法I
rrKaeerKAca-
第90部分:180的测定在线C02-H20平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.802021
第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第80部分。本部分按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.80-1993《地下水质检验方法等离子体质谱法测定锂等39个元素》。本部分与DZ/T0064.80-1993相比,主要变化如下:标准名称改为“地下水质分析方法第80部分:锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法”
增加了警示内容;
增加了第2章“规范性引用文件”和第10章“质量保证和控制内容”修订了方法检出限,调整了仪器工作条件;修订了准确度数据:
元素变化:原为39个元素,现为40个元素,元素增加2项(铝、钴),册删除1项(汞乘)。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位:国家地质实验测试中心。本部分主要起草人:赵怀颖、郭琳、许俊玉、温宏利。本部分所代替的标准的历次版本发布情况为:-DZ/T0064.80-1993。
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DZ/T0064.802021
地下水质分析方法
第80部分:锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法
使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问警示
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。题。
1范围
DZ/T0064的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定地下水中锂、铍、铝、钛、钒、铬、锰钻、镍、铜、锌、锗、砷、、锶、钇、钼、银、镉、、钡、镧、铺、、钕、、铕、、、镐、镇、、镜、、钨、铅、铋、针、及铀量的方法。钦、
DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查评价、监测与利用等水样中钙中锂、铍、铝、钛、钒、锰、钴、镍、铜、锌、锗、砷、、锶、钇、钼、银、镉、、钡、镧、铈、错、钕、、销、、铬、
、镝、、镇、、镜、、钨、铅、铋、针、、及铀的测定,方法检出限及定量限见表1表1
Se°cr
内标、方法检出限和定量限
选用同位素、
方法检出限
定量限
15”Eu
Ii5'Gd
-rrKaeerKAca-
方法检出限
定量限
DZ/T0064.802021
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T0130
3原理
地下水样品经硝酸酸化,样品溶液经过雾化由载气(氩气)导入ICP炬焰中,经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程,大部分转化为带正电荷的离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比,质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比,即样品中待测物浓度与质谱信号强度成正比。通过测量各同位素质谱的信号强度来计算样品溶液中的元素含量,4试剂或材料bzxz.net
4.1纯水,符合GB/T6682规定的一级水。4.2硝酸(p20=1.42g/mL),优级纯。4.3
硝酸溶液(2+98),用硝酸(4.2)配制。4.4单元素标准储备溶液:配制方法参见附录B:也可向国家认可的销售标准物质单位购买。多元素混合校准溶液
用单元素标准储备溶液(4.4)配制多元素混合校准溶液,也可用市售单元素标准溶液进行混合稀释得到;配制的多元素混合校准溶液的元素组合、浓度和介质见表2。多元素混合校准溶液
校准溶液编号
校准溶液1
校准溶液2
校准溶液3
校准溶液4
校准溶液5
4.6内标溶液
Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu
Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,LuCu,Pb,Zn,Co,Ni,Li,Rb,Cs,
Ge, U, Th, Be, Cd, Bi, Mo
Ti, Cr, Mn, Sr, Ba
As,V
元素浓度
溶液介质
硝酸(2+98)
硝酸(2+98)
硝酸(2+98)
50g/L酒石酸,硝酸(5+95)
硝酸(2+98)
分取佬、单元素标准储备溶液(4.4)配制内标元素混合溶液,和质量浓度均为10ng/mL。2
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4.7空白溶液
(2+98),见4.3。
校准空白溶液:硝酸稀释溶液
清洗空白溶液:硝酸稀释溶液
(5+95),用(4.2)配制。
4.8单元素干扰溶液
DZ/T0064.802021
分别配制质量浓度为1Hg/mL的钡、铺、错、钕、锆、锡,质量浓度为10μg/mL的钛和质量浓度为250μg/mL的铁、钙单元素干扰溶液,溶液介质均为硝酸(5+95),用以求干扰系数k。4.9仪器调试溶液1
分取单元素标准储备溶液(4.4)配制铍、钻、铟、铈、铀混合溶液(浓度为10ng/mL),溶液介质为硝酸(5+95)。
4.10仪器调试溶液2
分取仪器调试液1(4.9)配制铍、钴、铟、铺、铀混合溶液(浓度为1ng/mL),溶液介质为硝酸(5+95)。
仪器设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪
仪器能对5u~250u质量范围内进行扫描,最小分辨率为在5%峰高处1u峰宽。以四极杆电感耦合等离子体质谱仪为例的工作参数参见附录C。5.2排气移液器:规格分别为10μL~100μL、100uL~1000uL。5.3氩气:氩气体积分数≥99.99%。6样品
地下水样品采集后,用硝酸(4.2)酸化处理7试验步骤
7.1空白试验
随同样品吸取双份硝酸溶液(4.3)进行空白试验7.2验证试验
随同样品分析含量相近的标准物质溶液。7.3测定
7.3.1按照电感耦合等离子体质谱仪操作说明书规定条件启动仪器。仪器点燃后至少稳定30分钟。3
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DZ/T0064.802021
电感耦合等离子体质谱仪最佳化调谐:用仪器调试溶液2(4.10)对质谱仪进行质量校准:用7.3.2
仪器调试溶液1(4.9)对质谱仪进行模拟脉冲模式交叉校准:用仪器调试溶液2(4.10)对质谱仪灵敏度进行调整,要求计数率>20kcps,同时氧化物产率<2%,双电荷离子产率<5%。7.3.3选择分析同位素和内标同位素,见表1,确定分析方法参数,编制样品分析表。采用佬、为内标(4.6),在测定过程中通过三通在线引入内标溶液。7.3.4校准:以校准空白溶液(4.7a)为零点,一个或多个浓度水平的校准溶液(4.5)建立校准曲线。校准数据采集至少3次,取平均值。7.3.5每批样品测定时,同时测定校准空白溶液(4.7a)和校准溶液(4.5)7.3.6每批样品测定时,同时分析单元素干扰溶液(4.8),以获得干扰校正系数k并进行干扰校正。7.3.7样品测定中间用清洗空白溶液(4.7b)清洗系统。8结果计算
分析结果的计算
按式(1)计算样品中待测物的质量浓度:p(B)=p-po
式中:
p(B)样品中待测物B的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL):p——测定溶液中待测物的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);po
空白溶液中待测物的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)。(1)
注:测定溶液中待测物的质量浓度(p)以及空白溶液中待测物的质量浓度(po),是根据等离子体质谱仪测量的离子计数率1在由最小二乘法回归的工作曲线(I=a+bc)上计算求得。8.2干扰校正
干扰校正系数(k)由式(2)计算:k=pel/Pim
式中:
Peg——干扰物标准溶液测得的相当待测物的等效质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);Pin
干扰物标准溶液的已知质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)。待测物的真实浓度ptr由式(3)求出:Pr=Pgr-kpsir
rKaeerKAca-
(3)
式中:
DZ/T 0064.802021
-扣除干扰后待测物的真实质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);Pr—存在干扰时,测得的待测物总质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);k
—干扰校正系数;
准确度
-测量样品溶液中干扰物的实测质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)本部分的精密度数据是由11个实验室,对40个元素的5个水平的地下水样品进行协同试验所确定的。
各实验室对每个水平样品的40个元素按照GB/T6379规定的重复性条件测定4次。精密度结
果见表3。
方法精密度
含量水平m
0.48~35.2
0.004~2.72
0.061~130
0.083~2.94
0.14~20.8
52.7~1149
0.013~2.82
3.44~59.1
0.014~1.67
0.027~22.8
0.009~2.56
0.013~2.74
0.015~2.72
重复性限r
F=0.0277m0.229
r=0.0458m+0.0032
r-0.0291m-0.5388
r=0.0173m-0.0424
r-0.0234m-0.1245
r-0.0188m-0.2367
-0.0132m+0.034
r-0.013m-0.0022
r=0.0135m+0.0606
r0.0109m+0.1241
r-0.0205m-0.1313
f-0.0259+0.0032
r-0.0139m-0.0943
r=0.0104m+0.0177
r=0.0158m0.9516
1-0.003e0.3m
r0.0107m+0.0436
r=0.0189m+0.001
r=0.0135m+0.0083
r0.0189m+0.0002
r=0.0224m0.8848
r=0.0158m+0.0007
r-0.0167m+0.0028
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再现性限R
R=0.1729mo.8981
R=0.2385m-0.0404
R-0.2448m-19.003
R=0.1233m-1.3844
R=0.2198m-1.5283
R=0.1274m-1.9839
R=0.4553e0.0265m
R=0.0476+0.1736
R=0.6964m0.4376
R=0.26m-2.8403
R=0.1679mo.9771
R=0.213m+0.0001
R=0.0652m+0.2092
R=0.1mo.6549
R=3.5703e0.007m
R=0.0019e02977m
R-0.2293e0.0596m
R=0.0098el.9715m
R=0.1746m-0.3078
R=0.1057m-0.0156
R=2.9651e0002m
R=0.1107m+0.0071
R=0.1111m-0.0053
DZ/T0064.80
含量水平m
0.004~2.58
0.008~2.61
0.004~2.61
0.020~2.63
0.005~2.89
0.002~2.58
0.003~2.61
0.002~2.52
0.003~2.68
0.002~2.55
0.004~2.56
0.002~2.60
0.057~0.44
0.092~97.1
0.011~2.04
0.17~2.73
0.58~10.4
表3(续)
重复性限
r-0.0144m+0.0008
r0.0205m+0.0033
r-0.0304m-0.0006
r0.0157m+0.0009
r=0.0214m+0.0031
r-0.0107m+0.0011
r=0.0189m+0.0017
r=0.012m+0.0013
r0.0375m-0.0052
r=0.0187m-0.0011
r=0.0176m+0.0014
r-0.0153m+0.0007
r=0.0038ln(m)+0.0164
r0.0204m-0.1006
r0.0253m+0.0011
r=0.0245m0.0306
r=0.0252m-0.0045
注:表中m为11家实验室对5个样品测定所得的质量浓度的平均值10
质量保证与控制
随同每批样品至少做两个试剂空白溶液分析再现性限R
R=0.0809m-0.0084
R=0.0783m-0.0006
R=0.0935m-0.008
R0.0122el-2186m
R=0.2139m-0.0292
R=0.1071m-0.0141
R=0.1051m-0.0137
R=0.1215m-0.0208
R=0.139m-0.0247
R=0.1289m-0.021
R=0.1205m-0.0181
R=0.1234m-0.0197
R=0.3473m+0.0086
R=0.3039e0.0457m
R=0.0141el8898m
R=0.3029m+0.0163
R=0.099m-0.0054
每批样品至少抽取两个做加标回收试验,分析结果需符合DZ/T0130“水样分析”中加标回收的质量要求。
每测定10个样品后,
需要测定校准溶液(4.5),测定结果的相对偏差小于10%,否则需重新绘
制标准工作曲线
10.4每测定10个样品后,需要测定校准空白溶液(4.7a),分析结果要与最近一次的空白溶液结果一致。
-nrKaeerKAca-
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