【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第79部分:氚的测定放射化学法

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.792021
代替DZ/T0064.79-1993
地下水质分析方法
第79部分：氙的测定
放射化学法
Methodsforanalysisofgroundwaterquality-Part79:Determinationoftritium-Radiochemicalmethod
2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钻标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二耕分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.792021
第20部分：铜、铅、锌、辐、镍和钻量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
-rrKaeerKAca-
第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法DZ/T0064.792021
第51部分：氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H,O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原二气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：18O的测定在线CO2-H,O平衡-气体同位素质谱法H
rrKaeerKAca-
DZ/T0064.792021
第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第79部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.791993《地下水质检验方法放射化学法测定氙》。本部分与DZT0064.79一1993相比，主要变化如下：标准名称改为“地下水质分析方法第79部分：氙的测定放射化学法”；增加了警示内容；
更换了电解池和电解槽，减压蒸馏改为真空蒸馏，调整了试验步骤；修改了计算公式，增加了结果描述：增加了最低检测浓度和精密度数据：-增加了质量保证和控制内容；
增加了资料性附录。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国主空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：张向阳、赵国兴。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-DZ/T0064.79—1993。
-rrKaeerKAca-
1范围
地下水质分析方法
第79部分：氙的测定
放射化学法
DZ/T0064.792021
DZ/T0064的本部分规定了放射化学法测定地下水中氢放射性同位素氙的方法。DZ/T0064的本部分本标准适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中氛的测定。本方法检测用水的体积为250ml，最低检测浓度为1TU。2原理
氙是氢的一种同位素，具有β放射性，在水中以氙水（HTO）的形式存在。水样首先经过常压蒸馏，除去盐分和大部分淬灭物质及干扰的放射性核素后，进行电解浓缩。浓缩液中和后进行真空蒸馏。取一定量的出液与一定量的闪烁液混合并乳化，乳化好的样品用低本底液体闪烁谱仪对氛的β放射性进行计数，根据其放射性活度计算水样中氙的含量。3试剂或材料
3.1标准氛水（氙含量约为7dpm/g）。3.2无氛水：含量小于1TU。
3.3高锰酸钾（分析纯）。
3.4过氧化钠（分析纯）。
3.5闪烁液：称取PPO（2,5-二苯基恶唑）6g和POPOP[1,4-二（2,5-苯基恶唑基）苯J0.3g，溶解于1000mL甲苯中，加曲拉通X-100（TritonX-100）500mL，混合均匀，贮于棕色瓶中，避光保存。在计数瓶中加入12mL该闪烁液和8mL无氙水，摇匀后放入低本底液体闪烁谱仪中测量400min，平均计数率接近于1cpm即可使用。也可采用市售氙闪烁液。3.6二氧化碳气（纯度≥98%）。4仪器和设备
4.1低本底液体闪烁谱仪（该仪器工作环境应封闭、避光，远离其他放射源）。2电导率仪。
恒温低温水浴，控温精度为0.5℃±0.3℃。4.3
4.4镍-低碳钢电解池。
可调直流稳压电源。
全玻璃磨口蒸馏器。
rrKaeerKAca-
4.7天平：感量0.01g，量程大于5kg。4.8真空蒸馏系统：包括真空系统，收集瓶，电热箱。4.9计数瓶，20mL，材料为聚乙烯或石英、聚四氟乙烯5试验步骤
5.1常压蒸馏
DZ/T0064.79—2021
取待测水样300mL于烧杯中，加入少量高锰酸钾（3.3）使水样呈紫红色：再加入适量过氧化钠（3.4），使pH约为12，并迅速倒入全玻磨口蒸馏器（4.6）中：将蒸馏器置于电炉上，进行常压蒸馏，弃去开始的几毫升蒸馏液，然后将蒸馏液收集到玻璃瓶中，检测电导率应小于10.0μS/cm。密封保存。5.2电解水样
5.2.1先调节阳极位置，使电解后剩下的溶液为10mL~15mL。5.2.2电解前称重先将空的镍-低碳钢电解池（4.4）用天平（4.7）称重，得空电解池的重量：再将约250mL蒸馏液（5.1）放入电解池（4.4）中，并加入1.5g过氧化钠（3.4），密封后称重，得电解池和水样及过氧化钠总重。差减得到电解前的水样的初始质量WI。5.2.3提前打开恒温低温水浴（4.3），使其温度稳定在0.5℃。将装好试样的电解池放入恒温低温水浴（4.3）中。用导线将电解池串联后接到可调直流稳压电源（4.5）上，并将起始电解电流缓慢升至15A进行电解，同时将电解水产生的氢氧混合气体安全地引到室外。电解电流降至零时电解结束。5.2.4电解结束后，将电解池外表面吹干后称重。得出电解后剩余溶液的质量WF计算浓缩倍数W.
式中：
a—电解浓缩倍数；
W电解前水样的质量，单位为克（g）：W电解后水样的质量，单位为克（g）。5.3真空蒸馏
5.3.1向电解池内缓慢通入二氧化碳(3.6)5min，中和电解液。)
5.3.2启动低温低压蒸馏系统（4.8）的真空泵，打开收集瓶上的阀门，系统抽真空3min后，将收集瓶部分放入液氮冷却，继续抽真空3min5.3.3将电解池接入低温低压蒸馏系统的恒温电热箱中，温度控制在110℃以内，系统继续抽真空冷凝蒸馏20min～30min。恒温电热箱停止加热。5.3.4关闭真空系统的真空泵，取下液氮，用电吹风将收集瓶升温，使蒸馏液融化，取下收集瓶，密封保存。
5.4制备试样
5.4.1制备本底试样
rrKaeerKAca-
DZ/T 0064.792021
将无氙水按5.1步骤进行蒸馏，取其蒸馏液8.00g放入20mL聚乙烯样品瓶中，再加入12.0mL闪烁液（4.5），摇匀后密封。
5.4.2制备待测试样
取8.00g蒸馏液（5.3.3）和12mL闪烁液（3.5），放入20mL聚乙烯样品瓶中，摇匀后密封。5.4.3制备标准试样免费标准bzxz.net
取8.00g标准氙水（3.1）和12mL闪烁液（3.5），放入20mL聚乙烯样品瓶中，摇匀后密封5.5测定
把制备好的试样[包括本底试样（5.4.1），待测试样（5.4.2）和标准试样（5.4.3）1，同时放入低本底液体闪烁谱仪的样品室中，避光存放12h调试仪器到正常测量状态，选择设置氛的测量条件。按顺序每个样品测量10min～20min，循环测量5次～10次，每个样品的总计数时间大于400min。6试验数据处理
6.1按式（1）计算仪器计数效率：E=N×100%
式中：
E—仪器计数效率；
标准试样的净计数率，单位为计数每分（cpm）：标准试样的氙衰变率，单位为衰变每分（dpm）。6.2按式（2）计算电极的氙分离系数：Inαst
式中：
β—电极的氙分离系数；
标准氙水电解浓缩倍数：
标准氙水的电解回收率。
6.3按式（3）计算水样的电解回收率：式中：
-水样的电解回收率；
-水样的电解浓缩倍数：
β电极的氙分馏系数。
6.4按式（4）计算待测水样的氙含量：rKaeerKAca-
式中：
(NgsA-N,)×139.44
m.E.R.α.e-^
待测水样的氛含量，单位为氙单位（TU）：样品的总计数率，单位为计数每分(cpm)：本底计数率，单位为计数每分(cpm)：-计数分取试样量，单位为克(g)：仪器计数效率：
试样电解浓缩倍数：
氯电解回收率：
DZ/T0064.792021
氙衰变常数，（1.5403±0.0027）×10-/天：入=ln2/T1/2，其中T1/2=4500±8天，为氛的半衰期：样品从取样到测量的时间间隔，天(d)：换算系数，1dpm/g=139.44TU。
6.5按式（5）计算水样氙含量的不确定度U=2.A.
式中：
待测水样氙含量的不确定度，单位为氙单位（TU）：待测水样的氙含量，单位为氙单位（TU）：待测样品的净计数率，单位为计数每分(cpm)：样品的总计数率，单位为计数每分(cpm)；本底计数率，单位为计数/分(cpm)：样品的测量时间，单位为分（min）：本底的测量时间，单位为分（min）；置信水平约为95%时的覆盖因子取值。6.6待测水样氛含量测定结果表达为：A±U。7精密度
本方法在正常和正确的操作条件下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同样的仪器，在15天内，对一个氙活度为15TU的水样进行重复12次测定，相对标准偏差为3.4%。8质量保证和控制
8.1每批样品（一般约20个样品）至少做两个空白试验，即采用无氙水作为样品进行蒸馏、电解、测量，结果不高于分析方法的最低检测浓度。8.2每隔两个月电极要电解一次空白加标样品，以修正电极分馏系数。8.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，结果落在原测量数据不确定度范围内为合格。4
rKaeerKAca-
附录A
（资料性附录）
正确使用标准的说明
DZ/T0064.79—2021
A.1若已知待测样品氛含量较高，或低本底液体闪烁谱仪灵敏度足够高，能通过直接测量得到满意的结果时，可不进行电解浓缩。样品经过常压蒸馏，制备后，直接用低本底液体闪烁谱仪测定即可。电解水样也可采用固体聚合膜自动电解装置。固体聚合膜（SPE）是阳离子交换树脂膜，是电解A.2
水反应的催化剂，可替代作为电解质的过氧化钠。5
rrKaeerKAca-
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。