【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第55部分:碘化物的测定催化还原分光光度法

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.552021
代替DZ/T0064.55-1993
地下水质分析方法
第55部分：碘化物的测定
催化还原分光光度法
Methods foranalysis ofgroundwaterquality-Part55：DeterminationofiodideCatalytic reduction sepectrophotometry2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.552021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定鳌合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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DZ/T0064.55—2021
第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原二气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法I
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第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第55部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.551993《地下水质检验方法催化还原法测定碘化物》。本部分与DZ/T0064.551993相比，主要变化如下：标准名称修改为“地下水质分析方法第55部分：碘化物的测定催化还原-分光光度法：-增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制等内容：修订了部分试剂配制过程；
增加了警示内容：
修订了样品分析步骤
修改了校准曲线配制方法。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河北水文工程地质勘察院。本部分主要起草人：段媛媛、韩梅、袁烨、赵国兴、贾亮亮、安丽芬。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T0064.55—1993。
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地下水质分析方法
第55部分：碘化物的测定
催化还原分光光度法
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警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了催化还原分光光度法测定地下水中碘化物的方法。DZ/T0064的本部分适用手地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中碘化物的测定本方法定量限为1μg/L，测定范围为1μg/L16μg/L。含量高于此范围可稀释后测定或采用淀粉分光光度法测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
在酸性溶液中，利用碘离子对亚酸还原四价铺离子的催化作用与碘离子浓度呈正比的关系，在一定温度下反应一定时间后，加入硫酸亚铁铵，剩余的四价铈离子将亚铁离子氧化成三价铁离子，可用硫氰酸钾分光光度法测定，从而间接求得碘离子的含量。4试剂或材料
警示一一本部分所用三氧化二砷、亚酸溶液有剧毒！硫酸有强腐蚀性！使用者应采取防护措施并按照国家有关危险化学品的规定执行。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，所用纯水为无碘化物纯水。4.1无碘化物纯水：取符合GB/T6682规定的二级水，按每升水加入2g氢氧化钠的比例进行重蒸馏。4.2氯化钠溶液(260g/L)：称取26g经700℃灼烧2h的优级纯氯化钠(NaCI)，溶于纯水并稀释至100mL。
4.3亚砷酸溶液（4.946g/L）：称取三氧化二砷(As203）4.9460g于小烧杯中，加500mL纯水，10滴硫酸（p20=1.84g/mL），加热全部溶解后，用纯水稀释至1000mL。1
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注：必要时三氧化二砷可按下法精制：将三氧化二砷研细，加入25mL重蒸馏的乙醇，搅拌后弃去上部乙醇溶液同法反复洗涤晶体10次～15次。于80℃烘干，备用。4.4硫酸铈铵溶液(c[Ce（NH4）4(SO4)4]=0.02mol/L}：称取硫酸铺铵[Ce(SO4)2-2(NH4)2SO4-4H2O)2.676g溶于150mL纯水中，加硫酸(p20-1.84g/mL)8.8mL，定容于200mL容量瓶中。4.5硫酸亚铁铵溶液(15g/L)：称取硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)6HO]1.5g溶于纯水中，加入硫酸(p20=1.84g/mL)1mL，并用纯水稀释至100mL。加铁粉0.2g，摇匀后放置过夜。现用现配，用前过滤。4.6硫氰酸钾溶液(40g/L)：称取4.0g硫氰酸钾(KSCN)溶于纯水中，并稀释至100mL。4.7碘化物标准贮备溶液[p(T)-200ug/mL：称取经硅胶干燥器干燥24h的优级纯碘化钾(KI)0.2616g溶于纯水中，并定容至1000mL。4.8碘化物标准使用溶液[p(I)=0.02μg/mL]：将碘化物标准贮备溶液(4.7)逐级稀释。5仪器设备
5.1分光光度计。
5.2恒温水浴，控温精度：±0.5℃。5.3秒表。
6试验步骤
6.1样品测定
取原水样10mL于25mL比色管中，加入氯化钠溶液（4.2）1.0mL，亚砷酸溶液（4.3）0.5mL，摇匀。放入已升温至40℃±0.5℃的恒温水浴（5.2）中。待试液与水浴温度一致后，用秒表控制时间，每隔30s按试样编号顺序加入硫酸铺铵溶液（4.4）1.0mL，摇匀后立即放回恒温水浴保温。当第一个试样保温达到15min±5s时，按原顺序每隔30ss加入硫酸亚铁铵溶液（4.5）1.0mL，硫氰酸钾溶液（4.6）1.0mL，摇匀。将比色管取出，放在比色管架上，15min后，于分光光度计520nm处，用1cm比色血，以试剂空白作参比，测量其吸光度。6.2空白试验
取10mL纯水代替水样，以下步骤同6.1。6.3校准曲线的绘制
吸取碘化物标准使用溶液（4.8）0mL，0.50mL，1.50mL，2.50mL，4.00mL，6.00mL和8.00mL于一系列25mL比色管中，定容至10mL，以下步骤同6.1。此标准系列碘化物（以I计）的质量分别为0μg，0.01μg，0.03μg，0.05ug，0.08μg，0.12μg和0.16μg。以碘化物的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
7试验数据处理
按式（1）计算碘化物（以I计）的质量浓度2
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式中：
水样中碘化物（以I计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：-从校准曲线上查得试样中碘化物的质量，单位为微克（μg）；所取水样体积，单位为毫升（mL）。精密度和准确度
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同一实验室测定碘化物含量为3.0μg/L和22.0μg/L的水样时，平行测定7次的相对标准偏差分别为16.1%和2.5%。对含碘量0.5μg/L~15.8μg/L的9个水样加0.1μg碘离子，其回收率在97%~106%之间。
质量保证和控制
9.1催化反应时间应控制在15min±5s内，催化反应温度保持在40℃（或30℃）±0.5℃间。9.2每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白样品分析，空白值应小于方法定量限。9.3每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。
9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
9.5每测定20个样品后，测定1个校准溶液，校准溶液的浓度值取校准曲线的中间点。测定结果的相对偏差应小于5%，否则需重新绘制校准曲线。3
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附录A
（资料性附录）
标准的有关说明
A.1银及汞离子抑制碘化物的催化能力，氯离子与碘离子有类似的催化作用，加入大量氯离子可以抑制上述干扰。
A.2当水样中含有还原物质时，加10g/L的高锰酸钾溶液至试样显微红色后测定A.3当水样中含铁量大于1mg/L时，可将试样加碱中和至碱性（沉淀不再产生），放置澄清后取适量试液测定。
A.4当水样中六价铬浓度大于3mg/L时，可将试样用硫酸酸化后，加入适量锌粉，摇匀，放置过夜第二天取清液测定。
A.5当10mL水样中，含碘离子大于0.16μg时，在30℃±0.5℃的水浴中反应15min±5s。此时标准系列碘离子含量应为0.05μg～0.50μg。A.6硫酸亚铁铵试剂一般都含有三价铁，必须严格按试剂配制方法还原三价铁。A.7硫酸铈铵的质量能直接影响方法的灵敏度。新购的硫酸铵在用于生产时，应先进行校准曲线绘制试验，证明其灵敏度能满足测试要求时方可使用。A.8由于本法灵敏度很高，所以玻璃器血必须洗净。所用试剂如氯化钠、硫酸及纯水的纯度要求较高。当空白的吸光度低于0.70时，应检查试剂的纯度。4
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