【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第56部分:碘化物的测定淀粉分光光度法

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.562021
代替DZ/T0064.56-1993
地下水质分析方法
第56部分：碘化物的测定
淀粉分光光度法
Methods foranalysis ofgroundwaterqualityPart56：Determinationofiodide-Starch spectrophotometry
2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.562021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定鳌合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原二气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法IwwW.bzxz.Net
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第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第56部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.561993《地下水质检验方法淀粉比色法测定碘化物》。本部分与DZ/T0064.561993相比，主要变化如下：标准名称修改为“地下水质分析方法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法：-增加了警示内容；
增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制等内容：增加了部分试剂的配制过程；
修改了操作步骤，
本部分由中华人民共和国自然资源部提出本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：赵国兴、左海英、韩梅。本部分所代替标准的历次版本发布情况为DZ/T0064.561993。
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地下水质分析方法
第56部分：碘化物的测定
淀粉分光光度法
DZ/T0064.56—2021
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了淀粉分光光度法测定地下水中碘化物的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中碘化物的测定。本方法定量限为25μg/L，测定范围为25μg/L～500μg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
在磷酸介质中，加入溴水将溶液中存在的碘离子定量的氧化为碘酸根离子。生成的碘酸根离子与碘化钾作用生成碘，碘再与淀粉作用生成蓝色化合物，其吸光度与碘离子的质量浓度成正比，4试剂或材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2磷酸(p20-1.69g/mL)。
4.3饱和溴水：吸取约2mL溴，加入纯水100mL，摇匀，保存于冰箱中。4.4甲酸钠溶液(200g/L)：称取甲酸钠（HCOONa-2H,O）20g，溶于100mL纯水中。4.5碘化钾溶液(10g/L)：称取碘化钾（KI）1g溶于100mL纯水中。4.6淀粉溶液(5g/L)：称取可溶性淀粉0.5g，加入纯水100mL，加热搅拌，直至溶液清亮透明。临用时配制。
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DZ/T0064.562021
4.7碘化物标准贮备溶液[p(I)=200.0mg/L]：称取经硅胶干燥器干燥24h的优级纯碘化钾（KI)0.2616g，溶于少量纯水中，移入1000mL容量瓶定容。4.8碘化物标准使用溶液[p(I)-1.0mg/L]：临用前将碘化物标准贮备溶液(4.7)用纯水逐级稀释。5仪器设备
分光光度计。
试验步骤
6.1样品测定
取原水样20.0mL于25mL比色管中，加入磷酸（4.2）3滴，滴加饱和漠水（4.3）至淡黄色稳定不变置于沸水浴中加热2min取下，趁热加入甲酸钠溶液（4.4）数滴至溶液中漠的颜色完全退去。再将比色管放入沸水浴加热2min以破环过剩的甲酸钠。取下放入冷水浴中冷却。向比色管中加入碘化钾溶液（4.5）1.0mL，淀粉溶液（4.6）1.0mL，用纯水定容至刻度，摇匀。放置5min后于分光光度计波长570nm处，以试剂空白作参比，用3cm比色皿测量其吸光度。6.2空白试验
取20.0mL纯水代替水样，以下步骤同6.1。6.3校准曲线的绘制
吸取碘化物标准使用溶液（4.8）0mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，8.00mL和10.00mL于一系列25mL比色管中，补加纯水至20mL，以下步骤同6.1。此标准系列中碘化物（以I计）的质量分别为0uμg，0.5μg，1.0μg，3.0μg，5.0μg，8.0μg和10.0μg。以吸光度为纵坐标，碘化物的质量为横坐标，绘制校准曲线。
7试验数据处理
按式（1）计算碘化物（以I计）的质量浓度m
式中：
p(I)—水样中碘化物（以I计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；m
从校准曲线上查得试样中碘化物的质量，单位为微克（ug)：V所取水样体积，单位为毫升（mL）。8精密度和准确度
同一实验室，10次测定含碘0.1mg/L的地下水，其相对标准偏差为2.79%。在该水样中加入1.0μg碘标准溶液，回收率为95%～98%。9质量保证和控制
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DZ/T0064.56-202
9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白样品分析，空白值应小手定量限9.2每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。
3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分9.3
精密度控制的规定。
9.4每测定20个样品后，测定1个校准溶液，校准溶液的浓度值取校准曲线的中间点。测定结果的相对偏差应小于5%，否则需重新绘制校准曲线。3
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