【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第65部分:硫酸盐的测定比浊法

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.65—2021
代替DZ/T0064.65-1993
地下水质分析方法
第65部分：硫酸盐的测定
比浊法
Methodsforanalysis of groundwaterquality-Part65:Determinationofsulfate-Turbidimetry
2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求www.bzxz.net
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.652021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定鳌合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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DZ/T0064.65—2021
第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原二气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法I
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DZ/T0064.652021
第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第65部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.651993《地下水质检验方法比浊法测定硫酸盐》。本部分与DZ/T0064.651993相比，主要变化如下：方法名称改为“地下水质分析方法第65部分：硫酸盐的测定比浊法”；增加了警示内容；
主题内容与适用范围改为范围：-用定量限代替了最低检测量：
增加了规范性引用文件；
方法提要改为原理；
增加了仪器设备：
增加了质量保证和控制内容
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：张莉、赵国兴、李晓亚。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T0064.65—1993。
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地下水质分析方法
第65部分：硫酸盐的测定
比浊法
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警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，1范围
DZ/T0064的本部分规定了比浊法测定地下水中硫酸盐的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硫酸盐的测定。本方法硫酸盐（以S02）的定量限为1.0mg/L，检测范围1.0mg/L~20mg/L。含量高于此范围可稀释后测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
硫酸根和离子生成细微的硫酸钡结晶，使溶液浑浊，其浑浊程度和水样中硫酸钡含量成正比。4试剂或材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2氯化锁晶体(BaCl2-2H20)：20目～30目。4.3混合稳定剂：称取氯化钠(NaCl)75g溶于300mL纯水中，加入盐酸（p20-1.19g/mL）30mL、甘油50mL和乙醇（p20=0.79g/mL）100mL，混合均匀。4.4硫酸盐标准贮备溶液[p(SO42)-1000.0mg/L]：称取无水硫酸钠(NazSO4，优级纯)1.4786g或无水硫酸钾(K,SO4，优级纯)1.8141g，溶于少量纯水中，转移至1000mL容量瓶中定容。4.5硫酸盐标准使用溶液[p(SO4)-100.0mg/L]：吸取硫酸盐标准贮备溶液(4.4)50.0mL于500mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度。
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DZ/T0064.652021
仪器设备
5.1电磁搅拌器。
分光光度计。
比色杯，3cm。
秒表，最小刻度值1s。
6试验步骤
6.1样品测定
取水样50.0mL于100mL烧杯中，加入混合稳定剂（4.3)2.5mL，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，边搅拌边加入氯化钡晶体(4.2)0.2g，准确计时，搅拌1min+5s。立即倒入3cm比色杯，在分光光度计上，于波长420nm处，以试剂空白作参比，测量吸光度。注：电磁搅拌器的转速调至既使溶液在搅拌时不向上溅出，又能使0.2g氯化钡晶体(4.2)在10s~30s内溶解，转速确定后，在整批测定中不能改变。6.2空白试验
取50.0mL纯水代替试样，按6.1步骤进行。6.3校准曲线的绘制
吸取硫酸盐标准使用溶液（4.5)0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL和10.00mL于一系列100mL烧杯中，补加纯水至50mL。此标准系列中硫酸盐（以S0）的质量分别为0μg，50μg，100ug，200ug，400μg，600μg，800ug和1000μg。以下按6.1步骤进行。以硫酸盐（以S0）的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。7试验数据处理
按公式(1)计算硫酸盐（以SO4）的质量浓度：P(SO42)
式中：
水样中硫酸盐（以SO42）的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；p(SO42)
从校准曲线查得试样中硫酸盐（以SO42-）的质量，单位为微克(μg)；V所取水样的体积，单位为毫升(mL)。8精密度和准确度
8.1同一实验室对SO42、Cl、NO、F、K*的含量分别为16mg/L、20mg/L、1mg/L、0.2mg/L和35.7mg/L的合成水样，经6次测定，其相对标准偏差为1.6%。8.27个实验室分析统一分发的同一标准样品，相对标准偏差为4.41%。2
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质量保证与控制
DZ/T0064.652021
9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白样品分析，结果应小于方法的定量限9.2每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。
9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
9.4每测定20个样品后，测定1个校准溶液，校准溶液的浓度值取校准曲线的中间点。测定结果的相对偏差应小于5%，否则需重新绘制校准曲线。3
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