【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第64部分:硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠一钡滴定法

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.64—2021
代替DZ/T0064.64-1993
地下水质分析方法
第64部分：硫酸盐的测定
乙二胺四乙酸二钠一锁滴定法
Methods foranalysisofgroundwaterquality-Part 64:Determination of sulfate-EDTA-bariumtitration
2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.64-2021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定鳌合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原二气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法I
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第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第64部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.64一1993《地下水质检验方法乙二胺四乙酸二钠-滴定法测定硫酸根》。本部分与DZ/T0064.64一1993相比，主要变化如下：方法名称改为“地下水质分析方法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法”；增加了警示内容；
主题内容与适用范围改为范围：增加了规范性引用文件：
方法提要改为原理：
增加了对纯水的使用要求；
增加了钙标准溶液的配制及乙二胺四乙酸二钠的标定过程：增加了仪器设备条款；
-增加了质量保证和控制内容；
增加了附录内容。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：张莉、田来生、张永涛。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-DZ/T0064.641993。
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地下水质分析方法
第64部分：硫酸盐的测定
乙二胺四乙酸二钠一锁滴定法
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警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了乙二胺四乙酸二钠一钡滴定法测定地下水中硫酸盐的方法DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硫酸盐的测定。本方法测定硫酸盐（以SO42）的定量限为10mg/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
在微酸性溶液中，加入过量的氯化钡，使硫酸根定量地与锁离子生成硫酸钡沉淀，剩余的钡离子在pH=10的条件下，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定。在滴定中，不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定，原水样中的钙、镁离子也同时被滴定，因此，在计算中应将水样的总硬度计入。4试剂或材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水，4.2盐酸溶液（1+1）：取盐酸（p20=1.19g/mL）100mL加入到100mL纯水中。4.3：氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]：称取氢氧化钠40g溶于煮沸并冷却的纯水中，稀释至500mL。将溶液贮存在聚乙烯塑料瓶中。4.4钡镁混合溶液[c(BaCl2)=0.01mol/L，c(MgCl2)=0.005mo1/L]：称取氯化钡(BaCl2-2H2O)2.44g和氯化镁(MgCl26H2O)1.02g共溶于纯水中，稀释至1000mL，摇匀。1
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4.5氨缓冲溶液(pH=10)：称取氯化铵67.5g溶于200mL纯水中，加入氨水(p20=0.89g/mL)570mL，再用纯水稀释到1000mL，摇匀。4.6钙标准溶液[c(Ca2)=0.010mol/L]：称取经120℃烘干并在干燥器中冷却的高纯碳酸钙1.0090g于250mL烧杯中，加少量纯水湿润，盖上表面血，从烧杯嘴逐滴加入盐酸溶液（4.2)，边加边摇动烧杯，直到碳酸钙完全溶解。然后，加入100mL纯水，将溶液煮沸，逐去二氧化碳。冷却后用少量纯水冲洗表面血。向溶液中投入一小片刚果红试纸，用氢氧化钠溶液（4.3）滴至刚果红试纸由蓝变红，再滴加盐酸溶液（4.2)至刚果红试纸由红恰变蓝。将溶液移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。
4.7乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA-2Na)-0.01mol/L]。4.7.1配制：称取乙二胺四乙酸二钠（C1oH14N2O:Na2-2H2O)3.72g溶于1000mL纯水中，摇匀。4.7.2标定：吸取钙标准溶液(4.6)10.0mL于250mL锥形瓶中，加纯水50mL、氢氧化钠溶液(4.3)2mL酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(4.8)3滴～4滴，立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液由酒红色变为蓝色即为终点，
4.7.3按公式（1）计算乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度cxVwww.bzxz.net
c(EDTA-2Na)=
式中：
c(EDTA-2Na)—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)：钙标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)：V吸取钙标准溶液的体积，单位为毫升(mL)：V乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积，单位为毫升(mL)。(1)
4.8酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液：称取酸性铬蓝K0.2g和萘酚绿B0.5g共溶于100mL纯水中，摇匀。
注：由于酸性铬蓝K与萘酚绿B二种试剂的出厂质量不同，最好通过试验再确定合适的混合比例，或者分别配制2L酸性铬蓝K溶液与5/L萘酚绿B溶液，在滴定时分别加入，两者的加入量可根据滴定终点是否清晰来确定。4.9甲基红溶液（0.5g/L）。
5仪器设备
调温电热板（40℃~200℃）。
5.2滴定管，25mL。
6试验步骤
6.1吸取水样50.0mL于250mL锥形瓶中，加甲基红溶液(4.9)1滴，用盐酸溶液(4.2)滴定至红色，再过量1滴～2滴。将试液于调温电热板（5.1）上加热煮沸，趁热加入钡镁混合溶液(4.4)10.00mL，边加边摇动将试液再加热煮沸，并在近沸的温度下保温1h。取下静置，冷却，向试液中加入氨缓冲溶2
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液(4.5)5mL，酸性铬蓝K-酚绿B混合溶液(4.8)3滴～4滴，用乙二胺四乙酸二钠溶液(4.7)滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点。记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V)。6.2吸取同一水样50mL，加入氨缓冲溶液(4.5)5mL、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(4.8)3滴～4滴，用乙二胺四乙酸二钠溶液(4.7)滴定到终点。记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2)。6.3另取纯水50mL，按6.1操作，记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(Vs)。7试验数据处理
按公式(2)计算硫酸盐（以SO2-）的质量浓度：p(SO)=+V,-V)96.06x1000
式中：
p(SO2）—水样中硫酸盐（以SO42）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L);c乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)：V所取水样的体积，单位为毫升(mL)；（2)
96.06与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA-2Na)-1.000mol/L]相当的以毫克表示的硫酸根质量。
8精密度和准确度
8.1取含钙、镁、硫酸盐（以SO42计）分别为100mg/L、40mg/L和120mg/L的人工合成水样，作8次测定，硫酸盐（以SO2计）的相对标准偏差为1.20%。8.229个实验室分析同一标准样品，相对标准偏差为1.98%。质量保证与控制
9.1每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。
9.2每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZT0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
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附录A
（资料性附录）
干扰情况及消除
A.1当试液温度低于10℃时，滴定到终点时的颜色变化缓慢，易使滴定过头，可先将溶液微热至30左右后再滴定。
2若水样在加入缓冲溶液和指示剂后颜色变暗或滴定终点延迟，说明存在铁、铝、铜、锰等金属离A.2
子干扰。可另取水样，加入三乙醇胺溶液（1+1）3mL、盐酸羟胺溶液（20g/L）0.5mL及新配制的硫化钠溶液（20g/L）5mL，再加入缓冲溶液和指示剂进行滴定4
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