【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第57部分:氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.57—2021
代替DZ/T0064.57-1993
地下水质分析方法
第57部分：氨氮的测定
纳氏试剂分光光度法
Methodsforanalysis of groundwaterquality-Part57:Determinationofammonianitrogen-Nessler's reagent spectrophotometry2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.572021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定鳌合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原二气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法I
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第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第57部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.57—1993《地下水质检验方法纳氏试剂比色法测定铵离子》。本部分与DZ/T0064.57—1993相比，主要变化如下：本部分名称改为“地下水质分析方法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法”：增加了警示内容；
增加了规范性引用文件：
方法原理进行了补充完善；
修改了试剂配制过程；
修改了试验步骤：
-修订了准确度和精密度数据：Www.bzxZ.net
增加了质量保证和控制内容。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：张永涛、韩梅、贾娜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T0064.57—1993。
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地下水质分析方法
第57部分：氨氮的测定
纳氏试剂分光光度法
DZ/T0064.57—2021
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，1范围
DZ/T0064的本部分规定了纳氏试剂分光光度法测定地下水中氨氮的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中氨氮的测定本方法定量限为0.04mg/L，测定范围为0.04mg/L~2.4mg/L。含量高于此范围可稀释后测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
在碱性介质中，氨与碘化汞钾（纳氏试剂）反应，生成黄棕色的络合物，其颜色深度在一定浓度范围内和氨氮的浓度成正比。
4试剂或材料
警告一硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢加入水中：氯化汞及其溶液剧毒！
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，所用纯水为无氨纯水。4.1无氨纯水：取符合GB/T6682规定的二级水1000mL于蒸馏瓶中，加硫酸（4.2)1mL，高锰酸钾数粒，进行重蒸馏。
4.2硫酸(p20=1.84g/mL)。
4.3碘化钾(KI)。
4.4氯化汞（HgCl2）。
4.5氢氧化钾溶液（1+1）。
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4.6酒石酸钾钠溶液(500g/L）：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL纯水中。4.7氯化汞溶液：称取氯化汞(4.5)3.5g，溶于15mL纯水中。4.8碘化钾溶液：称取碘化钾（4.3)5g溶于5mL纯水中。4.9碘化汞钾溶液（纳氏试剂）：将氯化汞溶液（4.7）加热至沸后将其慢慢倒入碘化钾溶液（4.8）中，至生成的红色沉淀不再溶解为止。用玻璃棉过滤。向滤液中加入氢氧化钾溶液（4.5）30mL和氯化汞溶液(4.7)0.5mL，用纯水稀释至100mL于低温处保存。4.10氨氮标准贮备溶液[p(NH3-N)=500.0mg/LI：将氯化铵（NH4CI）置于烘箱内，在105C烘烤1h，冷却后称取1.9095g溶于少量纯水中，移入1000mL容量瓶定容。4.11氨氮标准使用溶液[p(NH3-N)=10.00mg/L]：吸取氨氮标准贮备溶液（4.10）10.00mL于500mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，用时现配。5仪器设备
5.1全磨口玻璃蒸馏器。
5.2分光光度计：2cm比色皿。
6试验步骤
6.1样品测定
取25.0mL原水样（或经预蒸馏水样）于25mL比色管中，在20℃左右的环境中保温20min，加酒石酸钾钠溶液（4.6)1.0mL，摇勺。加碘化汞钾溶液（4.9）1.0mL，摇匀。放置10min。于分光光度计450nm波长处，用2cm比色血，以试剂空白作参比测量其吸光度。6.2空白试验
取25.0mL无氨纯水（4.1）代替水样于25mL比色管中，以下步骤同6.1。6.3校准曲线的绘制
吸取氨氮标准使用溶液（4.10)0mL，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL和6.0mL于一系列25mL比色管中，补加无氨纯水（4.4）至刻度，以下步骤同6.1。此标准系列中含氨氮的质量分别为0μg，1.0μg，2.0μg，4.0μg，6.0μg，10.0ug，20.0μg，40.0μg和60.0μg。以其质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。7试验数据处理
按公式（1）计算氨氮的质量浓度P(NH3-N)=
式中：
p(NH3-N)水样中氮氮的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；2
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m一一从校准曲线上查得试样中氨氮的质量，单位为微克（ug)；V所取水样体积，单位为毫升（mL）。3精密度和准确度
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同一实验室测定氨氮含量为0.20mg/L、0.60mg/L及2.0mg/L的水样，其相对标准偏差分别为2.13%0.44%及0.22%。测定加标后浓度为0.80mg/L和3.0mg/L的水样，平均回收率分别为101.2%和93.2%。质量保证和控制
每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，结果应低于方法的定量限9.2每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。
3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部9.3
分精密度控制的规定。
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附录A
（资料性附录）
标准的有关说明
A.1如水样中有干扰物存在时，应按下法对样品进行预蒸馏：取水样250mL于500mL蒸馏器中，按每含Ca2+250mg/L，加磷酸盐缓冲溶液10mL。以硼酸溶液(20g/L)50mL为吸收液，将蒸馏器出水口导管插人吸收溶液中，检查蒸馏器各接口处不漏气后，加热蒸馏，直至体积约240mL，将溶液移入250mL容量瓶中定容。注1：磷酸盐缓冲溶液（pH=7.4）：称取磷酸二氢钾(KH,PO4)14.39g和磷酸氢二钾(K,HPO4)68.8g,溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中定容。
不同形式表示的分析结果，可依表A.1换算：A2
表A.1换算表
p(NH3-N)
p (NH3-N)=1 mg/L
p(NH3)-1 mg/L
p(NH4)=1 mg/L
c(NH4)-1 μmol/L
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p(NH4)
c(NH4)
μmol/L
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