【YY医药标准】 药用中间体乙酰苯胺(退热冰)

中华人民共和国医药行业标准
乙酰苯
胺（退热冰）
1主题内容与适用范围
YY/T0124—93
本标准规定了药用中间体乙酰苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存的要求。
本标准适用于苯胺被冰乙酸酰化制得的乙酰苯胺，本产品主要用作生产医药、染料及其他有机化工产品的原料。
2引用标准
中华人民共和国药典
GB191包装贮运图示标志
ZBC10005原料药杂质含量测定法极限数值的表示方法和判定法3化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：N-乙酰基苯胺
N-acetyl aniline
分子式：C,H.NO
结构式：
分子量：135.17（按1987年国际原子量）4技术要求
4.1性状
本品为褐色或淡棕色片状固体，混有少量粉末，易溶于乙醇、三氯甲烷、丙三醇，溶解于热水、乙醚，微溶于水。
4.2项目和指标
国家医药管理局1993-05-06批准1993-10-01实施
乙酰苯胺含量，%
熔点范围，C
游离苯胺含量，%
溶液色度
5试验方法
不深于
YY/T0124-93
一等品
113~116
橙黄4号
合格品
112~116
橙黄6号
除特别标明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液。测定中所需溶液在未注明时，均按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录制备。仪器设备为一般实验室仪器设备。
5.1溶液色度的测定
5.1.1试剂和溶液
5.1.1.1比色用重铬酸钾溶液：0.800mg/mL，按《中华人民共和国药典》一九九O年版的要求制备。5.1.1.2比色用氟化钻溶液：59.5mg/mL，按《中华人民共和国药典》一九九O年版的要求制备。5.1.1.3比色用硫酸铜溶液：62.4mg/mL，按《中华人民共和国药典》一九九○年版的要求制备。5.1.1.495%乙醇(GB679)。
比色用贮备液按表2制备，贮存期3个月。5.1.1.5
橙黄，
氮化钻溶液
6标准比色液按表3方法制备
标准比色号
贮备液
5.1.2测定方法
橙黄4号
重铬酸钾溶液
硫酸铜溶液
橙黄5号
66-40mL
橙黄6号
称取0.1g经研细的试样（准确至0.002g），置于25mL比色管中，加乙醇至总体积为10mL，振摇，使溶解，以白纸为背景，轴向观察，与标准比色液比较，不得深于标准。5.2乙酰苯胺含基测定
5.2.1试剂和溶液
5.2.1.1盐酸：3mol/L。
溴化钾（GB649）。
YY/T0124—93
5.2.1.3亚硝酸钠标准滴定溶液：0.1mo1/L。5.2.1.4淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5mL，搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾取上层清液即得。5.2.1.5碘化钾淀粉指示液：碘化钾（GB1272)0.2g，加新制的淀粉指示液100mL，使溶解，即得。5.2.2仪器装置
永停滴定仪或按下图装置。
1.5V干电池
(R与电流计临界
阻尼电阻值近似）
使用永停滴定仪时，选择极化电压为50mV，灵敏度为10-A/格。铂-铂电极在使用前或使用钝化后，应用洗液浸泡40～60s，然后用蒸增水冲洗干净，使其活化。5.2.3测定方法
称取样品0.3g（准确至0.0002g），置于250mL圆底烧瓶中，加入3mol/L的盐酸30mL，接上球型冷凝器，加热回流30min，待溶液冷却至室温后，用少量水冲洗冷凝器内壁，全部转移到250mL烧杯中，加3mol/L的盐酸30mL和3g漠化钾，加水稀释至总体积约100mL，置磁力搅拌器上搅拌使溶解。
采用永停法时，将铂-铂电极于上述溶液中，使滴定管尖端插入液面下约三分之二处，在搅拌下于10～25℃用0.1mol/L亚硝酸钠标准液迅速滴定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，然后缓缓逐滴进行滴定，至电流指针突然偏转，并停留1min，不再回复时为滴定终点。采用一般容量分析法时，将滴定管尖端插入液下约三分之二处，在揽拌下于10～25℃用0.1mol/L亚硝酸钠标准溶液迅速滴定到接近终点，将滴定管尖端提出液面，用少量水冲洗，在强烈搅拌下继续逐滴滴定，直至用玻璃格蘸取少量溶液立即使碘化钾-淀粉指示剂显蓝色，搅拌1min后再试，仍显蓝色即为终点。
可用永停法指示终点，也可用碘化钾-淀粉外指示剂指示终点。5.2.4分析结果的表述
药用中间体乙酰苯胺百分含量X，按式(1)计算：X, = C.VX 0.135 2 × 100 - 1. 451 4X,m
式中：C——o.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，V-滴定试样消耗0.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；试样的质量·g；
0.1352——与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液（浓度1.000mol/L）相当的以克表示的乙酰苯胺的质量，
YY/T0124-93
X—按本标准5.4条规定的游离苯胺百分含量1:451.4一，游离苯胺换筑成乙酰苯胺的系数。5.2.5允许差
本方法两次平行测定的允许绝对差在0.3%以内。，5.3熔点范围的测定
产品不经干燥，直接按《中华人民共和国药典》一九九○年版熔点测定法第一法测定，5.4游离苯胺含量的测定
5.4.1试剂和溶液
5.4.1.1溴化钾(GB649)。
5.4.1.2盐酸溶液：3mol/L。
5.4.1.395%乙醇(GB679)。
亚硝酸钠标准滴定溶液：0.05mol/L5.4.1.4
5.4.1.5碘化钾淀粉指示液：同5.2.1.5条。5.4.2测定方法
称取1.5g（准确至0.0002g）试样，置250mL烧杯中，加10mL乙醇溶解，加100mL水稀释，加3mol/L盐酸溶液10mL和0.5g溴化钾，待溴化钾溶解后，以碘化钾-淀粉为外指示剂，用0.05mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至碘化钾-淀粉指示液显蓝色，1min后再试，仍显蓝色，即为终点，同时作空白校正。bzxz.net
5.4.3计算结果的表述
游离苯胺百分含量X：按式（2)计算：X,G(V/-V,)× 0. 093 12
一0.05mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/LV，滴定试样消耗0.05mo1/L亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mLV，—空白试验消耗.0.05mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m
试样的质量，g；
（2）
与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液（浓度1.000mol/L)相当的以克表示的苯胺的质量。5.4.4允许差
本方法两次平行测定的允许绝对差在0.03%以内。5.5水分测定
称取试样1g（准确至0.0002g），加无水甲醇5mL溶解，按《中华人民共和国药典》九九年版二部附录第55页第一法的规定操作，目测滴定终点，同时作空白校正。5.6灰分测定
5.6.1测定方法
称取1.0g试样（准确至0.0002g），置于已恒重的瓷埚中，在通风橱中置电炉或电热板上加热至乙酰苯胺全部升华，然后转入高温炉中，于650士25℃灼烧30min，移入干燥器内冷却至室温，称量。5.6.2分析结果的表述
本品中灰分的百分含量X，按下式计算：mz
式中：m2
灼烧后灰分与瓷甘埚的质量，g：m
-瓷地埚质量，g；
m.—试样的质量.g。
5.6.3允许差
YY/T0124-93
本方法两次平行测定的允许绝对差在0.04%以内6检验规则
6.1本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求，每件产品都应附有产品合格证。6.2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6.3取样量，按包装总件数10%随机取样，少于10件取1件。取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。取样时，应用清洁适用的不锈钢取样器，沿包装中心线伸入每包装三分之二深度处，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。每批产品取样2份，每份样品应为全检所需样品的3倍量，一份送化验室，另一份密封保存，以备仲裁分析用。6.4如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样品进行核验，产品重新检验的结果有一项不符合标准时，则整批产品为不合格品。6.5如供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。7标志、包装、运输和贮存
7.1药用中间体乙酰苯胺用内衬聚乙烯吹塑薄膜袋（薄膜厚度不少于0.05mm）的塑料编织袋包装，每袋净重50kg。
7.2每批包装好的产品应附有本标准6.1条规定的质量证明书。7.3包装袋上应涂刷牢固标志，内容应包括，产品名称、批号、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名称和贮存条件及GB191图2\禁用手钩”的标志。7.4运输和处存时应防止曝晒、雨淋，远离火源。附加说明：
本标准由国家医药管理局提出
本标准由国家医药管理局天津药物研究院归口。本标准由吉林市制药厂负责起草。本标准起草人未秀清、金美丹。本标准参照采用日本工业标准JISK4111—85《乙酰苯胺》。15
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