【YY医药标准】 牙科学氧化锌/丁香酚水门汀和不含丁香酚的氧化锌水门汀

ICS11.060.10
中华人民共和国医药行业标准
YY0272—2009
代替YY0272—-1995
牙科学
氧化锌/丁香酚水门汀
和不含丁香酚的氧化锌水门汀
Dentistry-Zinc oxide/eugenol and zinc oxide/non-eugenol cements(ISO3107:2004MOD)
2009-06-16发布
数码防伪
国家食品药品监督管理局
2010-12-01实施
ABooil
本标准的全部技术内容为强制性的。前言
YY0272—-2009
本标准修改采用ISO3107：2004《牙科学氧化锌/丁香酚水门汀和不含丁香酚的氧化锌水门汀》。本标准不包含对可能的生物学危害的定性和定量要求，但推荐在评价可能的生物学危害时，请参见YY/T0268《牙科学口腔医疗器械生物学评价第1单元评价与试验》。本标准依据ISO3107:2004重新起草，与ISO3107：2004的技术性差异已编入正文，并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。本标准与IS03107：2004的主要差异和原因如下考试验方法可操作性，在保留6.4.1.2中图4薄膜厚度加荷仪实验装置的情况下，增加一套与该装置同等精度的薄膜厚度加荷仪，如图5所示：酸溶砷试样制备中，ISO3107：2004只说明了可固化水门汀试样的制备，对非固化水门汀没有说明。本标准中增加了非固化水门汀酸溶神试样制备的方法-6.2.2后增加试验3个样品。6.2.3中增加了固化时间结果的判定方法。IS03107:2004中没有规定试验样品的个数，参考YY02711995《水基水门汀》标准对净固化时间的试验方法和试验结果判定，增加相应的内容；本标准将ISO3107：2004的修改单内容直接转化为本标准内容。本标准代替YY0272—1995《齿科氧化锌丁香酚水门汀》。本标准与YY0272—1995主要变化如下：本标准名称由“齿科氧化锌丁香酚水门汀”改为“牙科学氧化锌丁香酚水门汀和不含丁香酚的氧化锌水门汀”
适用范围由YY0272一1995的“适用于牙科暂时修复和垫底用”扩大为“适用于应用于牙科暂时粘固、永久粘固、窝洞衬层、窝洞垫底和暂时修复用的非水基氧化锌丁香酚以及作为暂时粘固用的无丁香酚的氧化锌芳香油水门汀”；YY0272-1995标准中没有分类。本标准中增加了分类，分为I型（暂时粘固用）、Ⅱ型（永久粘固用）、Ⅱ型（垫底和暂时充填用）、IV型（窝洞衬层）；本标准取消了对外观的要求和调和方法的要求；YY0272一1995适用的产品的其他要求与本标准中分类为Ⅲ型（垫底和暂时充填用）的要求相同，本标准中适用的产品除了ⅡⅢ型外，还有I型（暂时粘固用）、Ⅱ型（永久粘固用）、IV型（窝洞衬层)等三类产品，并增加了与这三类产品的相适应的要求和试验方法。本标摊由国家食品药品监督管理局提出。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归口。本标准由国家食品药品监督管理局北大医疗器械质量监督检验中心起草。本标准主要起草人郑睿、张殿云、贺铭鸣、张研、郑刚。本标准废除并替代的标准历次版本发布情况：-ZBC33018-1986
YY0272—1995。
HYYKANYKAca
1范围
牙科学氧化锌/丁香酚水门汀
和不含丁香酚的氧化锌水门汀
YY0272—2009
本标准话用干应用干牙科暂时粘固、永久粘固、窝洞衬层，窝洞垫底和暂时修复用的非水基氧化锌，丁香酚水门汀的性能要求和试验方法。本标准也适用于作为暂时粘固用的无丁香酚的氧化锌芳香油水门汀。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T610化学试剂砷测定通用方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7408数据存储和交换形式信息交换日期和时间的表示方法（ISO8601，IDT）GB/T7686化工产品中碑含量测定的通用方法（GB/T7686—2008,ISO2590：1973MOD）3分类
根据本标准目的，分为以下几类：a）I型：暂时粘固用：
1）1类：固化水门汀；
2）2类：非固化水门汀；
Ⅱ型：永久粘固用；
Ⅲ型：垫底和暂时充填用；
IV型：窝洞衬层。
4要求
4.1技术要求
按照标准第6章规定的试验方法进行试验，水门汀的性能要求应符合表1的规定。表1性能要求
37℃时的固化时间
I型1类
I型2类
1h时能穿透
24h抗压强度
不适用
不适用
24h水溶出量
%（质量分数）
不适用
不适用
薄膜厚度
不适用
不适用
酸溶含量
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4.2生物相容性
参见YY/T0268。
5取样
从同批零售包装中抽取足够的材料，能够完成相关项目的试验和必要的重复试验。6试验方法
6.1试样制备
根据生产商的说明书（7.2)制备试样在环境温度为23℃士1℃，相对湿度为50%上5%的环境中制备试样。调和试样前，将器具和材料置于此环境中至少1h。
按生产商说明书制备武栏调和足量的水门汀，保证一个试样是用一次调和的水门汀制备。每一个试样都使用新调和的水门制备。6.2固化时间
6.2.1器具
6.2.1.1恒温恒湿
6.2.1.2压头
能保持温度为37℃土1℃相对湿度不低于95%。6.2.1.2.1对手
【型1类、Ⅱ型和Ⅲ型水门汀，压头为质量400g土2g的圆柱形，端面为直径1.0mm土0.1mml/面，压头能在约5mm范围内移动6.2.1.2.2对02类、IV型水门汀，压头类似6.2.1.2.1.但质量为100g±0.5g，端面直径为2.0mm±0.1m面。
6.2.1.3模具，时质蚀性金属材料制作的中间有一个圆乳的矩形板，尺寸如图1所示。6.2.1.4金属块，最小尺寸为8mm×20mm×10mm6.2.1.5平玻璃片，厚度约1mm（如裁玻片）6.2.2试验步骤
将金属块（6.2.
将已调定至23
与模具上表面平齐。
和压头（6.2.1.2）放置在37℃主1C的恒温恒湿箱中1C温度下的金属模具（6-2.1.3）放在平玻璃片（6.2.1.5）上，充填水门汀使其对Ⅲ型水门汀，自调和开始120s士10s将试样组件移到恒温恒湿箱内的金属块上。对其他型号水门汀，在调和开始180s士105内将试样组件移到恒温恒湿箱内的金属块上。将试样组件放人恒温恒箱层，立即小心地将压头垂直下降至水门汀表面，每隔15s在无压痕处压一次，直至达到固化时间。在两次试验之间保持压头清洁。记录从调和开始至压头不能完全穿透2mm试样时的时间为固化时间，精确至15s。I型2类材料为非固化型水门汀。为了证明这一性质，用质量为100.0g士0.5g的压头，每陷15min压一次，共测试1h。可在灯光下肉眼观察试样被穿透情况，记录1h压头是否完全穿透试样。试验3个样品。
YYKANIKAa-
6.2.3结果判定
固化时间试样模具
记录3次结果，每次结果都应符合4.1的要求。6.3抗压强度
6.3.1器具bzxZ.net
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单位为毫米
6.3.1.1对开模具和平板，如图2所示，模具深6mm，内径4mm。由不锈钢或其他不被水门汀腐蚀的材料制成。
图2抗压强度试样模具
单位为毫米
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6.3.1.25个独立的螺旋夹，如图3所示。图3抗压强度用螺旋夹
6.3.1.3恒温恒湿箱，见6.2.1.16.3.1.4千分表或同等精度的测量器具，精度为16.3.1.5力学试验机，+字头速度为0.75mm/min士0.30mm/min，或载荷速率50N/min士16N/min。6.3.2试样制备
将试验用模53.1.1)、螺旋夹（6.3.1.2)、上下盖板（6.3.1.1）置于23℃1调定环境下。本试验需要制备5个符合要求的试样将按照说明调和好的水门汀在调和后的1min内填人对开模具中至微溢（为避免混人气泡，建议使用合适的器械将尽可能多的水门汀沿模具的一侧填入模具中，直至材料在模具中微溢），然后将模具放在底板上，挤出多余水门汀。为便于固化后的小门汀试样从模具中取出，充填前，可在模具内壁均勾地涂上蜡的甲苯溶液。也可C涂一薄层硅脂或聚四氟乙烯（PTFE）干膜润滑剂。层3%微晶蜡或石
除去多余的水门盖上金属顺板并压紧。将模具和金属板用螺旋夹（6、3.1.2夹紧。在调和结束后2min内，将整个组件核人37℃±1C恒温恒湿箱中（6.3.13）。金属板，在平玻璃片上用混有水的45um碳化硅粉或类似的磨料，将试样的两调和结束后1h，除
端磨平：也可以用同等粒度的纸加水（GB/T6682—2008，2级）研磨试样。在试样制备过程中保持试样湿润。在砂纸上每磨儿次将试样旋转1/4周后再磨。磨平后的试样端面与武样长轴垂直。磨平后立即从模具中取出试样，检查试样是否有气泡或边缘有无缺损，剔出有缺陷的试样。用千分表（6.3.1.4)测量圆柱的直径，精确至1um。将符合要求的试样浸泡在37℃土1℃的水（GB6682—2008，2级）中，保持24h。随后将试样移人23℃士1℃的水中，保持15min，立即试验。6.3.3步骤
将按上述条件制备的试样置于力学试验机（6.3.1.5的加荷装置平板之间，沿试样长轴方向以1.00mm/min士0.05mm/min的速率加荷直至试样破裂。记录试样破裂时的最大负荷。试验5个样品。
6.3.4结果
应用下式计算抗压强度：
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式中：
K一一抗压强度，单位为兆帕（MPa）；F一最大负荷，单位为牛（N)；
d试样直径测量的平均值，单位为毫米（mm）。6.3.5结果判定
试验结果如下：
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a）如果有4个或5个试样的测试结果等于或大于表1规定的极限值，则认为符合4.1的要求，b)
如果有3个或3个以上试样的测试结果小于表1规定的极限值，无需进一步实验，则认为不符合4.1的要求。
如果只有3个试样的测试结果等于或大于表1规定的极限值，应重复整个试验。重复试验中若有任何一个试样的测试结果低于表1规定的极限值，则认为不符合4.1的要求。6.4薄膜厚度
6.4.1器具
6.4.1.1两片方形或圆形、厚度均匀且不低于5mm厚的光学平玻璃片，两片平玻璃片的接触面积为200mm2±25mm
6.4.1.2加荷装
，如图4所示，或等效装置，如图5。该装置可通过上玻璃片对试样平稳地施加150N土2N的垂直方，施力过程中玻璃片不得发生旋转图4中加荷杆底端附有加荷头，加荷头的端面水平且与底座平行。在施力时，每个玻璃片经固位销定位，防止施力时发生旋转。
图5为等加荷装置，加荷杆底端附有加荷R
玻璃片：
试样；
负荷。
图4厚度加荷装置
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1—试样；
2——玻璃片。
a）加荷装置
图5等效加荷装置及玻璃片固定装置6.4.1.3千分表或等效测量器具，精度士1μm，如6.3.1.4。6.4.2步骤
b）固位装置
用千分表或等效测量器具（6.4.1.3）测量两光学玻璃片（6.4.1.1)紧密接触时的厚度（读作A)，精确至1um。移开上玻璃片，将按照生产商说明书制备的试验材料0.02mL~0.1mL放置在下玻璃片中心，并将之放于加荷装置底座上，中心对准加荷头。将第二块玻璃片按原始测量位置放置在试样上。在生产商规定的工作时间结束前10s，通过加荷装置（6.4.1.2）对上玻璃片轻轻施加150N的垂直力至少保持10min，确保试样完全充满两个玻璃片之间，将定位装置从加荷仪上移出，测量含试样薄膜两玻璃片的总厚度（读作B）。计算含水门汀薄膜的玻璃片厚度与不含水门汀薄膜的玻璃片厚度的差值（读数B一读数A)为水门汀材料的薄膜厚度，精确至2μm。上述试验共进行5次。
6.4.3结果判定
结果报告如下：
a）5个试样中有4个或5个试样的结果等于或小于25μm（表1)，材料符合4.1的要求。b）如果有3个或3个以上试样的测试结果大于25m，无需进一步实验，则材料不符合4.1的要求。
如果只有3个试样的结果小于25μm，应重复整个试验，重复试验中若有任一个试样的测试结果大于25um，则认为材料不符合4.1的要求。6.5水溶出量
6.5.1器具
6.5.1.1恒温恒湿箱，见6.2.1.1。6.5.1.2模具
高为1.5mm，内径为20mm的不锈钢开口环于图6所示的成形器或固位板中，成形器或固位板保证开口环不会被多余的水门汀胀开致使直径超过20mm。6
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YY02722009
6.5.1.34根线，由不锈钢或其他耐腐蚀材料制成，每根线直径约0.25mm、长约50mm，重量约o.001g。
6.5.1.4两个广口瓶容积大于50mL，如图7所示。6.5.1.5单个或多个弹簧夹，如图8所示。干燥器，内有干燥的无水硫酸钙或在130℃温度下新干燥好的硅胶。6.5.1.6
单位为毫米
图6水溶出量试验模具
开口环
定位板或模板
图7悬挂水溶出量试样试验的广口瓶C
弹簧夹
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6.5.2试样制备
试样制备前将弹簧夹（6.5.1.5）放在恒温恒湿箱（6.5.1.1)中至少5min，将模具（6.5.1.2)放在盖有聚乙烯或醋酸纤维素薄膜的平玻璃片上。将一根已称重的线（6.5.1.3）通过开口环的口伸人开口环内至少10mm，按生产商说明书调和好的水门汀充填于开口环中至微溢。盖上另一块覆有聚乙烯或醋酸纤维素薄膜的平玻璃片，然后压紧。调和开始后3min，将模具和玻璃片一同置于37℃士1℃恒温恒湿箱中的弹簧夹上。1h后，从弹簧夹上取出带有试样的玻璃片，小心助将带线的水门汀片从环形模具中取出。除去试样边缘多余的水门汀和表面松散物质。
有些水门汀在早期固化阶段相对容易碎，在从开口环模具中取出样品前必须去除模具表面上多余的水门汀。为了试样能容易地从模具中取出，建议使用适当的分离剂，如PTFE干膜润滑剂。每次测试制备两个试样。
6.5.3试验步骤
称量试样并记录水门汀的净质量，精确到0.001g，（质量ml）。将两个试样用线悬挂放于广口瓶（6.5.1.4）中（见图7），试样不得相互接触，也不得接触瓶壁，立即往广口瓶内注人50mL水（GB/T6682一2008，2级）浸没两个试样，盖紧瓶盖。将试样在37℃士1℃条件下浸泡24h后，从水中取出试样，用少量水冲洗试样表面，再用干净的吸水纸吸干后，放人干燥器内（6.5.1.6）24h，再次称重，精确至0.001g，反复称重直至质量恒定（土0.001g），记录为最终的水门汀净质量（质量m2）。6.5.4结果计算
应用下式计算水溶出量D，以%（质量分数）表示：D= (m=m)×100%
计算两组试验的平均值（两个瓶中各含两个试样），精确到0.01%。6.5.5判定
如果6.5.4的结果小于等于1.5%（表1），材料符合4.1的要求。6.6酸溶砷含量
6.6.1试样制备
6.6.1.1对周化型水门汀，将固化的水门汀研磨成粉末，能通过75μm（200目）的筛。将2g筛分的粉末置于含有30mL水的烧杯中，加人10mL36%（质量分数）的盐酸（=1.18g/mL）。将混合物置于37℃士1℃中1h，过滤，
6.6.1.2对非固化型水门汀，称取2g调和好的混合物置于含有30mL水的烧杯中，加入10mL36%（质量分数）的盐酸（p=1.18g/mL）。将混合物置于37℃士1℃中以300r/min的速度搅拌1h，过滤。6.6.2试验方法
根据GB/T7686，GB/T610或其他等效精度的分析方法测定过滤物中总的碑含量。6.6.3判定
如果6.6.2测试结果等于或小于2mg/kg（表1)，则材料符合4.1的要求。7包装标识
7.1包装
水门汀应包装于密封容器中，制作容器的材料应不与内容物反应，内容物不会产生污染。本标准中容器是指内包装。
7.2使用说明书
每一包装所附的说明书，能为使用者提供有关水门汀组分的比例、混合和操作。详见以下内容：a）推荐的调和温度和湿度，调和条件和方式，调和后的外观；8
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根据各种用途推荐的调和比例；调和速度；
胶囊型：
1）使各组分混合的方法；
机械混合器械的类型；
最小有效体积（mL）；
水门汀调和时间；
调和后的工作时间；
固化时间（若适用）。
7.3容器上的标记
每个容器外包装上必须清楚的标明如下几个部分：生产商的名称和/或商标；
水门汀的型号和类型；
粉剂型或糊剂型的最小净质量（g）)，液剂型的最小体积(mL)YY0272—2009
在外包装，推荐的储存条件、识别每一批的序号或代码，或者生产批号，标志应符合相关法规的规定；
标明材料是否含有生物有害性材料，例如丁香酚。e)
7.4胶囊或独立包装
若适用，每一个胶囊或独立包装都应有标记或额色独立包装的胶囊型产品，外包装应符合7.3d)要求。9
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GB/T16886.1-2001
[2]YY/T0268牙科学
参考文献
医疗器械生物学评价
第1部分：评价与试验（idtISO10993-1：1997）口腔的医疗器械生物学评价第1单元：评价与试验-YYKANYKACa
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