【YY医药标准】 ISO 5834-4: 2005 外科植入物超高分子量聚乙烯 第4部分:氧化指数测试方法

ICS 11.040.40
中华人民共和国医药行业标准
YY/T0772.42009/ISO5834-4:2005外科植入物
超高分子量聚乙烯
第4部分：氧化指数测试方法
Implants for surgery-ultra-high-molecular-weight polyethylenePart 4: Oxidation index mcasurement method(ISO 5834-4:2005,IDT)
2009-12-30发布
国家食品药品监督管理局
2011-06-01实施
规范性引用文件
术语和定义
测试样品
材料和仪器
意义和用途
参考文献
YY/T 0772.4-2009/ISO 5834-4:2005YY/T0772.4—2009/ISO5834-4:2005前言
YY/T0772外科植人物超高分子量聚乙烯》分为五个部分：第1部分：粉料；
注1：目前该部分为GB/19701.1—2C05%外科植入物1.1998。
超高分子量聚乙烯第1部分：粉料，等同采用ISO5834第2部分：模塑料；
注2目前该部分为GB/T19701.2—2005≤外科植人物5834-2.1998
一第3部分：加速老化方法：
-第4部分：氧化指数测试方法：第5部分：形态评价方法。
希第2部分：模塑料》，等同采用ISO超高分子量聚乙烯
本部分为YY/T0772的第4部分。
本部分等同采用ISO5831-4：2005外科植入物超高分子量聚乙烯法》（英文版）。
为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：a）“本国际标准”一词改为“本部分”，b）用小数点“，”代替作为小数点的追号“，”；C）删除国际标准的前言和引言。第4部分：氧化指数测试方
本部分由国家食品药品监督管理局提出本部分由全国外科植人物和矫形器械标准化技术委员会（SAC/TC110)归口。本部分起草单位：国家食品药品监督管理局天津医疗器械质量监督检验中心。本部分主要起草人：姜熙、马春宝、焦永哲。I
外科植入物
1范图
YY/T0772.4—2009/1S5834-4.2005超高分子量聚乙烯第4部分：氧化指数测试方法YY/T0772的本部分规定了超高分了量聚乙烯（UHMWPE)相对氧化程度的测试方法。此方法适用丁外科植人物用超高分子量聚乙烯（UHMWPE）。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过YY/T0772的木部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用丁本部分。
GB/T19701.2外科植入物超高分子量聚乙第2部分：模塑料（GB/T19701.2ISO58342:1998,T)
GB/T21461.1塑料一超高分子量聚乙烯（PE一UHMW)模塑和挤塑材料一第1部分：命名系统和分类基础(GB/T21461.1—2008,ISO11542-1：2001,IDT)GB/T21461.2塑料一超高分子量聚乙烯（PE一UHMW)模塑和挤塑材料一第2部分：试样制备利性能测定(GB/T21461.2—2008ISO11542-2.1998,MOD)3术语和定义
GB/T21461.1、GB/T21461.2确立的以及下列术语和定义适用丁YY/T0772的本部分。3.1
光阐尺寸aperturesize
红外光谱仪进行光谱测试时使用的矩形光阐的长度和宽度或者圆形光阀的直径。3.2
本体氧化指数bulkuxidationindexIox,b
在试样的氧化指数曲线中心附近大约1.5mm范围内采集的试样氧化指数平均值。注：退常测定本体氧化指数的区域是含有最小氧化指数的稳定区域。对于厚度小于8rm～10mm的样品，当氧化状态不同时中心区域可能呈现最高氧化指数，3.3
定位深度depthlocator
测量从关节面或研究表面到采集光谱并计算对应I。的采集点之问的平均距离。3.4
增益尺寸 increment size
试验膜上采集连续红外光谱的两个相邻采集点间的距离。注：对于给定试样这个距离一般是个定值。YY/T0772.4—2009/IS05834-4:20053.5
归一化峰面积normalizationpeak areaAnmm
在1330cm1和1396cm1之间的归一化峰的总面积。注；此指标是计算基线和光谱曲线之间的面积，如图1所示。3.6
氧化oxidation
氧通过化学共价键与另一个分子(如UHMWPE)结合。3.7
氧化指数oxidationindex
1650cm1和1850ctm之间吸收峰面积（A.）与1330cm-1和1396cm-1之间吸收峰面积（Ammm）的比值，见图1。
氧化指数曲线oxidationindexprotile试样氧化指数随着从关节面或研究表面的距离变化变化的图形。注：此曲线是I。对di作图。图形可以反映试样全部淳度的氧化指数变化。3.9
氧化峰面积oxidationpeak areaAcx
在1650cm-1和1850cm-1之间的氛化吸收峰总面积。注：此指标是计算基线和光谱曲线之间的面积，如陷1。3.10
表面氧化指数surfaceaxidationindexIors
从试样关节面或研究表面到3mm深的亚表面之间的氧化指数平均值。4测试样品bzxZ.net
测试样品应由GB/T19701.2中规定的1型、2型或3型1超高分子量聚乙烯模塑料制造。注：用于测试的超高分子量聚乙烯成品没有添加光稳定剂，因此应避免紫外线的影响。5材料和仪器
5.1材料
用于氧化指数测试的试样应由符合GB/T19702.2要求的超高分了量聚乙烯模塑料制造。5.2仪器
5.2.1经校准的红外光谱仪，在分辩率4cm-1，0.2mm×0.2mm的光阅条件下，对厚度为0.15mm~0.25mm的薄膜在1200cm-1~～2000cm范围内进行透射吸收光谱测量。推荐样品的增益尺寸为0.2mm。如果以证明其他采集形式[如百分比反射、衰减全反射（ATR)等]，光阐和增益尺寸能产生相同结果，则可以用来采集样品的吸收光谱。光阐太大可能会导致氧化指数曲线失真不再制造3型聚合物。然前，为了益库存中的现有储各，本部分中仍保留3型材料，直到下次修订。2
YY/T0772.4—2009/ISO5834-4:2005当使用傅立叶变换红外光谱时，每个光谱应最少扫描32次。红外光谱仪和样品仓应用除湿和除二氧化碳的情性气体如氮气、氨气或氩气)吹扫，从而将这些因素对光谱干扰最小化。5.2.2试样架，能够在光阑下准确定位样品的设备。5.2.3显微切片机，能够切制与关节面或研究表面垂直的厚度为0.15mm~0.25mm的切片或薄膜的设备。
6意义和用途
本部分描述的方法可以用来测试在实时条件下储存老化，植人后以及发生加速氧化时超高分子量聚乙烯部件的氧化指数。
7步骤
7.1试样的制备
使用切片机或其他适当的设备，制备厚度为0.15mm～0.25mm的切片。切片一般在关节面中心或研究表面取材。切片的取向一般垂直于关节面或研究表面。7.2试样在光谱中的定位
经过背景校正后，将试样薄膜（切片）首先置于光谱仪中，使光阑对准薄膜上从关节面开始的第·个0.2mm处。随后在膜宽为向上以0.2mm的采点间隔连续采集从关节面到相反表而之间光谱。可以使用较大的采点间隔，然而间隔太大可能导致氧化指数曲线失真。7.3红外光谱仪的准备
准备红外光谱仪用于采集超高分子量聚乙烯试样薄膜的透射吸收光谱，按照制造商的建议和7.1中描述的条件，按照7.2采集连续谱图8计算
8.1概述
从以下计算中得出的结果可以描述试样的氧化特性或者比较不同试样的氧化特性。8.2氧化峰面积
对于每一个吸收光谱而言，应计算在1650cm-1到1850cm-1之间的吸收峰总面积（如图1，A）。此面积是从试样的吸收曲线以下，在相同起点和终点之问的校正基线以上，起点和终点分别是1650cm-1,1850cm-1。
8.3归一化峰面积
对于每个吸收光谱面言，应计算在1330cm到1396cm之间的吸收峰总面积（如图1，Anm）。此面积是从试样的吸收曲线以下，在相同起点和整点之间的校正基线以上，起点和终点分别是1330cm--,1396cm--。
8.4氧化指数
对于每一个吸收光谱，通过将氧化峰面积（8.2）除以归一化峰面积（8.3)米计算其Ix，如图1。YY/T 0772.4-2009/IS05834-4:20058.5定位深度
利用以下公式计算从关节面到每个光谱和其对应。采集点间的平均距离（d1)：di0.5L,nL,
其中，
L指步进方向上的光阐尺寸(um)；n：指光阑从关节面起始位置开始移动的增益次数；Li：指增益尺」（um)：
注：通过仪器记录的吸收与红外光束扫描的试样（光谢）面积相对应。等式中0.5L，这项是将相对于试样膜起始点或边缘的光阑中心位置计算在内：8.6试样的表面氧化指数
通过计算定位深度（d.）值在Omm～3mm之间的试样氧化指数（Iux）平均值米计算试样的I注：试样亚表面到试样关节面的最初3mm在真实使用过程中般会经历最人程度的点实氧化和最人应力。在这重要区域，Ix，是反映试样氧化程度的一种方法。8.7试样的本体氧化指数
通过计算对应于材料中心大约1.5mm的试样氧化指数(1）平均值来计算试样的Ixb。8.8试样氧化指数曲线
将试样的氧化指数(Iu轴)对相应的定位深度(d1轴)作图。A
关握词：
A：吸收值：
e；波嫩cm-1：
1归一化峰面积，A（1370cm-1）；2氧化峰面积，A。
Ia=Aox/Anor
图1氧化超高分子量聚乙烯的典型红外光谱图，图中定义了用1370cm-1作为归一化峰的氧化指数蜂面积9报告
9.1概述
YY/T 0772.4-2009/IS0 5834-4:2005关于试样制备、材料前处理历史和光谱仪操作参数的细节记录是非常重要的。报告应至少包括9.2～9.8的信息。
9.2关于材料的信息
报告中应包括树脂类型、树脂批号、固化方式、制造商和制造商批号。报告中应包括固化后的任何特殊处理，例如热等静压（HIP）、退火、灭菌、交联，稳定剂的加人，加速老化和贮存条件。9.3试样信息
每个试样都应按矫形植人物或外固定器械或实验室测试样品来明确区分。应详细描述试样的几何形状，并注明试样膜相对于其几何形状的取向情况。报告中应包括原始试样的任何特殊后处理，例如退火、灭菌、交联、稳定剂的加人、加速老化和贮存条件。报告中应包括试样膜的厚度和总宽度以及试样膜的任何特殊后处理，例如退火、灭菌、交联、稳定剂的加人、加速老化和贮存条件。9.4红外光谱仪参数
报告中应包括光谱仪的制造商和型号以及光阑尺寸、增益尺寸、光谱分辨率和扫描次数。9.5计算方法
报告中应明确描述计算Io、Iox、Iax、I曲线的方法。9.6试样的计算表面氧化指数
报告中应包括每个试样的表面氧化指数。9.7试样的计算本体氧化指数
报告中应包括每个试样的本体氧化指数。9.8试样的计算氧化指数曲线
报告中应包括每个试样的氧化指数曲线。YY/T0772.42009/IS05834-4:2005[1]
参考文献
ISO 5834-1 Implents for surgery-ultra -high molccular weight polyethylene Part 1:powder form
ISO 5834-3 lmplants for surgery - ultra -high molecular weight pulyethylene-Part3:Aacrel-erated ageing mcthods
ISO 14242(all parts) Implants for surgery- wear of total hip-joint prosthesesISO 14243(all parts) Implants for surgery - wear of total knce—joint prosthcscs中华人民共和国医药
行业标推
外科植入物超高分子量聚乙烯
第4部分：氧化指数测试方法
YY/T0772.4-2009/SO5834-4,2C05中国医药科技出版社出版发行
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书号：145067：28
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