【YY医药标准】 外科植入物用超高分子量聚乙烯小冲孔试验方法

ICS11.040.40
中华人民共和国医药行业标准
YY/T1430—2016
外科植入物用超高分子量聚乙烯小冲孔试验方法
Standard test method for small punch testing of ultra-high molecular weightpolyethylene used in surgical implants2016-01-26发布
国家食品药品监督管理总局
2017-01-01实施
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规范性引用文件
术语和定义
意义和应用
仪器设备
试验样品
试样数量
试验速度
程序·
参考文献…
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YY/T1430—2016
本标准使用重新起草法参考ASTMF2183一2008《外科植人物用超高分子量聚乙烯小冲孔试验方法》编制。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标推由国家食品药品监督管理总局提出。本标准由全国外科植人物和矫形器械标准化技术委员会（SAC/TC110)归口。本标准起草单位：天津市医疗器械质量监督检验中心、创生医疗器械中国（有限）公司、上海微创骨科医疗科技有限公司。
本标准主要起草人：张述、赵炳辉、张路、陈长胜、王剑、王盛强、林忠。I
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1范围
外科植入物用超高分子量聚艺烯小冲孔试验方法
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本标准通过对小型盘状试样（厚度0.5mm、直径6.4mm）进行小冲孔试验的方法来测定超高分子量聚乙烯（UHMWPE)的力学性能。本标准适用于表征柱塞挤出或模压成型后UHMWPE外科手术材料的性能，也适用于评价辐射交联并灭菌后的同种工艺制造的植人物，同时也适用于对由人体回收（从体内取出)的相应植人物进行测试。小冲孔试验的参数，也就是峰值载荷、极限位移、极限载荷和失效功，可提供出UHMWPE在多轴加载条件下服强度，极限强度、延展性和韧性的度量。由于UHMWPE在单轴和多轴加载条件下的力学性能并不相同，小冲孔试验对GB/T19701.2中医用级UHMWPE的单轴拉伸试验进行了力学试验技术的补充。
除了作为植人物取出分析的研究工具，小冲孔试验还可用于实验室筛选试验，从而评价新的UHMWPE材料，例如伽马辐照或电子束照射的材料。本试验方法同样适用于UHMWPE材料加速老化前/后（例如ASTMF2003）的性能表征，并且可规定不同的UHMWPE样品氧化老化后的力学性能下降等级。
小冲孔试验可用于其他聚合物，包括聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）骨水泥、案缩醛和高密度聚乙烯（HDPE）。然而其他非UHMWPE材料的聚合物小冲孔试验不在本标准试验方法范围内。本标准中采用国际单位（SI）。本标准并非试图对所涉及的所有安全问题进行阐述，即便是那些与其使用有关的安全问题。确立适当的安全及健康规范，以及在应用前明确管理限制的适用性，是本标准的使用者自身的责任。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T16825.1静力单轴试验机的检验第1部分：拉力和（或）压力试验机测力系统的检验与校准（GB/T16825.1—2008，ISO7500-1.2004,IDT)GB/T19701.2外科植人物超高分子量聚乙烯第2部分：模塑料（GB/T19701.2一2005，ISO5834-2：1998,IDT)
YY/T0651.1外科植人物全髋关节假体的磨损第1部分：磨损试验机的载荷和位移参数及相关的试验环境条件（YY/T0651.12016，IS014242-1.2012，IDT）YY/T1426.1外科植人物全膝关节假体的磨损第1部分：载荷控制的磨损试验机的载荷和位移参数及相关的试验环境条件（YY/T1426.1—2016，ISO14243-1:2009，IDT）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。1
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小冲孔试验载荷-位移曲线
smallpunchtestloadversusdisplacementcurve图1是UHMWPE材料典型的小冲孔试验载荷-位移曲线，包括峰值载荷、极限载荷和极限位移、失效功。
峰值载荷
极限载荷&位移
位移/mm
图1未经辐照的UHMWPE小冲孔试验载荷-位移曲线特征3.2
峰值载荷peakload
载荷-位移曲线（见图1）初始的局部最大值。对于一定辐照交联的UHMWPE材料，载荷-位移曲线单调增长，可能观察到一个台肩而不是一个初始的峰值载荷。3.3
小冲孔试验smallpunchtest
与传统的力学试验样品相比，是一个针对微型尺寸样品的试验，试验样品为圆盘形，通过半球形冲孔头施加轴对称载荷，使试样受弯。3.4
极限位移ultimatedisplacement样品破裂（失效）时的位移（见图1）。3.5
极限载荷ultimateload
样品破裂（失效）时的载荷（见图1）。3.6
work to failure
失效功
载荷-位移曲线下的面积（见图1）。4意义和应用
4.1微型试样试验技术用于表征UHMWPE型材和外科植人物在制造、灭菌、货架老化、辐照交联、热处理和植人后的力学性能。此外，该方法还可以对一些试验后的UHMWPE材料进行评价，如加速老化试验或髋、膝关节磨损（参考YY/T0651.1和YY/T1426.1）模拟试验等。所以，小冲孔试验使考查UHMWPE的磨损性能和力学性能之间的关系成为可能。本试验方法也可用于相对于参考对照材料［如美国国家标准与技术研究院（NIST的超高分子量聚乙烯材料，参考材料#8456］对UHMWPE力2
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学性能进行分级。
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4.2试样的制备、试验速度和试验环境不同都可能会导致小冲孔试验结果不同。所以，若想获得精确的试验结果，就应当加强对这些因素的控制。5仪器设备
5.1小冲孔试验装置：一套由一件半球形冲孔头、一件冲模和一件导模组成的系统，见图2。这些部件应使用经硬化处理的不锈钢制造。组装螺栓
对中销钉
直径2.5mm
直径3.8mm
半球形冲孔头
对中销钉
组装螺栓
试样：直径6.4mm×厚度0.5mm
图2小冲孔试验装置图，包括冲模、导模、半球形冲孔头、盘形微型试样5.1.1导模：导模的作用是使冲孔头和试样对中，试样位于盘形的凹槽。导模腔的内径应为2.565+0.005mm，并且试样凹槽深度为0.508+0010mm，直径（6.401士0.013）mm。5.1.2冲模：冲模的作用是试验过程中约束试样。冲模腔的内径应为（3.810土0.013)mm。5.1.3冲孔头：半球形冲孔头直径应为2.540-0.05mm5.2试验机：试验方法ASTMD695中提及的任意适合的试验机，由驱动机制和载荷传感器组成。传感器满量程250N。根据试验方法GB/T16825.1和ASTMD695的规定，机器的精度应每年至少校准一次。
5.3压缩计：根据ASTMD695中5.2的规定，压缩计可用来测定冲模和冲孔头在试验过程中的距离。如果试验机压头的位移可以确定冲孔头的位移，并且其精度在使用适当的压缩计（ASTME83规定的）1%范围内，那么压头的位移可作为参考。5.4压缩压盘：冲孔应作用在压缩压盘或其他装置上从而施加冲孔载荷。5.5千分尺：使用适合的千分尺（精度为0.0025mm）记录试样的厚度和直径。5.6温度计：使用适合的温度计（精度为0.1℃)记录试验中的温度。3
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6试验样品
6.1已知试验结果对试样的制备技术非常敏感，所以应使用6.2和6.3中描述的试样。可通过机加工从带材、棒材，板材或植人物上制备试样。所有的机加工操作都应谨慎从而使试样表面光滑，尤其机加工表面时应特别谨慎，以获得光滑，平行的表面结果。注：尽管可以使用其他非机加工的方法（例如切片机）制备试样，目前尚未显示其他方法制备的试样和机加工方法制备的试样有等效的结果。
6.2如果试样是由型材UHMWPE材料制备而成的，应记录下试样关于制造方向的定向（例如，垂直于挤出或压缩成型的轴线）以及试样距离型材表面的距离。如果试样直接由实际的植人物经机加工制成，也应记录下定位和距离关节表面的深度。6.3标准试样厚度应为0.508±0.00%mm，直径应为6.350-0.127mm。6.4应废弃尺寸公差落在6.3范围以外的试样。7试样数量
建议每种相同的材料条件下至少制备5件试样（尤其于适用热处理和高交联的UHMWPE材料）。然而根据文献中报道的试验重复性，对于非辐照的UHMWPE材料组间每种相同材料条件下4件试样可能足以建立显著性的差异。
8试验速度
8.1试验结果对于试验速度非常敏感。因此试验机速度根据ASTMD695的规定应至少每年校准一次，精度应在1%的范围内。
8.2除非有其他要求，般情况下小冲孔试验的参考速度是0.5mm/min。9条件
9.1除非有其他要求，试验前试样放置在23士2℃条件下保持至少1h。9.2小冲孔试验结果对试验温度非常敏感。所以，除非有其他要求，否则试验应在标准实验室条件23℃士2℃下进行。有争议的情况下，允差应为1℃。9.3UHMWPE是非极性的、疏水性聚合物。所以相对湿度并不是影响UHMWPE小冲孔试验结果的主要因素
10程序
10.1将试样放置于到前面提到的冲孔导模中的凹槽中，试样导模、冲模和冲孔头安装到试验装置上。10.2使用半球形钢制冲孔头，通过压人对UHMWPE盘形试样施加弯曲进行力学试验。通过半球形冲孔头对试样以恒定的速度施加载荷直至试样失效。10.3试验中连续记录施加在冲孔头的载荷和冲孔头的位移。10.4载荷-位移曲线上会出现载荷的下降，或者极限载荷降至5N时，试样失效或者试验终止。4
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11计算
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11.1计算图1中的初始峰值载荷（若适用），极限载荷、极限位移和失效功。初始峰值载荷和极限载荷应以牛顿(N)为单位。极限位移应以毫米(mm）为单位，失效功应以毫焦（mJ)为单位。11.2对于每一个公制小冲孔试样，将所得的数据算术平均值保留三位有效数字，并将上述公制的特定数据的“平均值”作为报告。
11.3计算标准偏差（估计值）并且报告中保留两位有效数字。12报告
报告应包含以下信息：
试验材料的全部信息，包括：类型、来源、生产批号、形式、辐照水平、灭菌方法、货架放置时a)
间等；
制备试样的方法；
试样尺寸：
使用的试验程序的环境条件；
试验室温度；
测试的试样数量；
相对于原始的型材或植人物的试样的定位和位置；h)
试验速度；
初始峰值载荷的平均值和标准偏差；极限载荷的平均值和标准偏差；k)
极限位移的平均值和标准偏差；失效功的平均值和标准偏差；
试验日期；
建立试验方法的日期。
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[1]ASTMD695
Rigid Plastics)
[2]ASTMD883
参考文献
刚性塑料压缩性能试验方法（TestMethodforCompressivePropertiesof塑料相关术语（TerminologyRelatingtoPlastics）[3］ASTME83引伸计系统校准和分类规程（PracticeforVertificationandClassificationofExtensometerSystems)
[4］ASTMF2003空气中经伽马射线后超高分子量聚乙烯加速老化规程（PraticeforAcceleratedAgingof Ultra-HighMolecularWeightPolythyleneafterGammaIrradiationinAir)[5］ASTMF2102评价用于外科植人物的超高分子量聚乙烯成型后氧化程度指南（GuideforEvaluating the Extent of Oxidation in Ultra-High-Molecular-Weight Polyethylene Fabricated FormsIntended forSurgical Implants)o
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中华人民共和国医药
行业标准
外科植入物用超高分子量聚乙烯小冲孔试验方法
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印张0.75字数14千字
2017年1月第一版2017年1月第一次印刷书号：155066·2-31046
5定价18.00元
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